Вопросы для подготовки к занятию

ТЕМА 3. ЛЕКАРСТВЕННЫЕ РАСТЕНИЯ, СОДЕРЖАЩИЕ ЖИРНЫЕ МАСЛА. АНАЛИЗ ЖИРНЫХ МАСЕЛ

Цель занятия: овладеть методикой проведения анализа качества жирных масел, на образце жирного масла провести определение его качества, познакомиться с лекарственными растениями и лекарственным растительным сырьем, содержащими жирные масла.

Список лекарственных растений, содержащих жирные масла

Лекарственные растения, содержащие невысыхающие масла

1. Ricinus communis (клещевина обыкновенная)

сем. Euphorbiaceae (Молочайные)

Сырье: Semina Ricini, Oleum Ricini

2. Amygdalus communis (миндаль обыкнвоенный)

Сем.: Rosaceae (Розоцветные)

Сырье: Semina Amygdali, Oleum Amygdali

3. Olea europaea (маслина= оливковое дерево)

сем. Oleaceae (Масличные)

Сырье: Fructus Olivarum, Oleum Olivarum

4. Armeniaca vulgaris (абрикос обыкновенный)

Сем.: Rosaceae (Розоцветные)

Сырье: Semina Armeniacae, Oleum Persicorum

5. Persica vulgaris (персик обыкновенный)

Сем.: Rosaceae (Розоцветные)

Сырье: Semina Persicorum, Oleum Persicorum

Лекарственные растения, содержащие полувысыхающие масла

6. Zea mays (кукуруза=маис)

Сем.: Gramineae (Злаковые)

Сырье: Semina Zea maydis

Oleum Maydis

7. Helianthus annuus (подсолнечник однолетний)

Сем.: Asteraceae (Астровые)

Сырье: Semina Helianthi, Oleum Helianthi

Лекарственные растения, содержащие высыхающие масла

8. Linum usitatissimus (Лен обыкновенный)

Сем.: Linaceae

Сырье: Semina Lini

Oleum Lini

Лекарственные растения, содержащие твердые масла

9. Theobroma cacao (шоколадное дерево)

Сем.:Sterculiaceae

Сырье: Semina Cacao, Oleum Cacao

1. Дайте определение понятия жира.

2. Приведите классификацию жиров.

3. Приведите классификацию жирных масел.

4. Приведите общую формулу жира.

5. Охарактеризуйте кислоты, входящие в состав жиров.

6. Перечислите способы получения жиров и жирных масел.

7. Охарактеризуйте физико-химические свойства жиров.

САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ НА ЗАНЯТИИ

Задание 1. Изучение макроскопических признаков семян клещевины

Используя данные учебных пособий, изучите растение по предложенному плану. Дайте заключение о подлинности предложенного сырья.

При описании сырья обратите внимание на характерные диагностические признаки:

· форму семян;

· присеменник, расположенный на верхушке семени;

· окраску семян.

Внешние признаки. Семена овальной или яйцевидной формы, длиной 1 – 2 см, со спиной стороны выпуклые, с брюшной более плоские. Семенная кожура гладкая, пестрая, мозаичная. На верхушке семени расположен присеменник – разросшийся семявход, имеющий вид белого придатка, легко отваливающегося. Семенное ядро состоит из крупного эндосперма, окружающего зародыш. В сырье всегда присутствует небольшое количество кусочков створок коробочек и кожуры семян.

►С чем связано родовое название растения?

Семена служат сырье для получения жирного касторового масла (Oleum Ricini) (содержание которого в семенах вальирует от 40 до 60%), которое широко применяется в медицине как классическое слабительное, при ожогах, обморожениях, язвах, трещинах, в составе мазей, линиментов и бальзамов, для стимуляции родовой деятельности.

Масло применяется также в промышленности как лучшая техническая смазка.

Внимание!

Семена и жмых из семян сильно ядовиты. Ядовитые свойства обусловлены гликопротеином – рицином и алкалоидом – рицинином.

рицинин

Рицин – протоплазматический яд, ингибирующий синтез белка на уровне рибосом. Количество рицина в одном семени смертельно для ребенка, в восьми семенах – для взрослого человека.

Основные симптомы: тошнота, рвота, боль и жжение в пищеводе и желудке, понос, головная боль, сонливость, возможны судороги.

Первая помощь: искусственная рвота, многократное промывание желудка, взвесь активированного угля в 2% растворе питьевой соды.

Задание 2.

Запишите в лабораторный журнал схему проведения анализа при исследовании жирных масел.

Для определения подлинности и доброкачественности жирного масла проводят следующие испытания:

1. Определение органолептических свойств:

- цвет

- прозрачность

- запах

- вкус

2. Растворимость (в воде, спирте, хлороформе)

3. Определение числовых показателей:

- физические константы (плотность, показатель преломления (рефракцию))

- химические константы (кислотное число, число омыления, эфирное число)

Жирные масла на бумаге оставляют жирное пятно, не исчезающее при нагревании, в отличие от пятен эфирных масел. Для подтверждения данного утверждения проведите следующий опыт. На лист фильтровальной бумаги стеклянной палочкой наносят одну каплю жирного масла и нагревают бумагу над электрической плиткой. Пятно жирного масла при нагревании увеличивается в диаметре.

Задание 3. Количественное определение липидов в образце лекарственного растительного сырья

Ознакомьтесь с методами количественного определения липидов в образце лекарственного растительного сырья. Законспектируйте методику проведения эксперимента.

Методы количественного определения липидов сводятся к выделению их путем обработки сырья органическим растворителем. В качестве растворителя используют гексан, этиловый или петролейный эфир, хлороформ, хлористый метилен и другие низкокипящие растворители.

Извлечение липидов проводят в аппарате Сокслета (рис. 1), который состоит из трех частей: приемной колбы (4), собственно экстрактора (1) и холодильника (2). На экстракторе имеются две трубки: одна служит для отвода паров растворителя из приемника; вторая — является сифоном, по которому экстракт, содержащий липиды, переливается в приемную колбу.

Методика

На аналитических весах взвешивают пакет из фильтровальной бумаги и заворачивают в него 5,0 г предварительно взвешенного на ручных весочках измельченного сырья. Пакет с сырьем взвешивают на аналитических весах, а затем помещают в экстрактор. Перед тем как собрать прибор, необходимо также взвесить на аналитических весах приемную колбу, высушенную до постоянной массы.

Рис.1. Аппарат Сокслета 1 – экстрактор, 2 – холодильник, 3 – патрон с сырьем, 4 – приемная колба, 5 – водяная баня

После соединения всех частей аппарата через холодильник наливают растворитель до тех пор, пока жидкость не перельется через сифон в приемник, а затем в экстрактор еще доливают растворитель примерно на 1/3 объема.

Приемник с растворителем нагревают на кипящей водяной бане. Пары растворителя поднимаются по трубке в холодильник, конденсируются и стекают в экстрактор на пакет с сырьем. Когда экстрактор наполняется жидкостью до высоты сифона, жидкость сливается в приемник. Весь этот процесс продолжается до полноты извлечения жирного масла.

NB! Извлечение необходимо проводить осторожно, не нагревая растворитель выше 60 °С. Он должен кипеть равномерно, так как при сильном нагревании часть паров растворителя не успевает конденсироваться в холодильнике и улетучивается.

Полноту извлечения жиров определяют по отсутствию жирного пятна на фильтровальной бумаге от нескольких капель извлечения.

По достижении полноты извлечения растворитель отгоняют. Приемную колбу с содержимым высушивают в сушильном шкафу при 90—95°С до постоянной массы и взвешивают. Зная массу пустого приемника и приемника с жиром, вычисляют содержание липидов х%, в сырье по формуле

,	где А — масса приемника с жиром, г; Б — масса пустого приемника, г; В — навеска сырья, г.

Задание 4. Органолептический контроль жирных масел

Проведите органолептический анализ образца жирного масла (по заданию преподавателя), испытания на подлинность и на чистоту. Запишите в лабораторном журнале ваши наблюдения и сделайте вывод по результатам анализа.

Органолептический контроль жирных масел осуществляется по общей фармакопейной статье «Масла жирные — Olea pinguia». При исследовании жирных масел определяют цвет, запах, вкус, растворимость и числовые показатели.

1. Определение цвета и прозрачности

Цвет и прозрачность определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного стекла диаметром 2-3 см, и наблюдают образец жирного масла в проходящем свете.

2. Определение запаха

Запах определяют, нанося 2 капли масла на полоску фильтровальной бумаги так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца с запахом контрольного образца.

3. Определение вкуса

Вкус определяют, прикладывая, к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла.

Жирные масла прозрачные, обычно более или менее окрашенные маслянистые жидкости без запаха или со слабым характерным запахом.

Задание 5. Определение растворимости жирных масел

Определите растворимость образца жирного масла и сравните полученный показатель со значением фармакопейной статьи

Методика

Навеску 1,0 г жирного масла вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2 °С.

Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается также нагревание на водяной бане до 30 °С. Наблюдения производят после охлаждения раствора до 20±2 °С и энергично­го встряхивания в течение 1—2 мин.

Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются капли масла.

Жирные масла практически нерастворимы в воде, мало растворимы в спирте, легко — в эфире, хлороформе, петролейном эфире.

Исключение составляет касторовое масло, легко растворимое в спирте, трудно — в петролейном эфире. Эта особенность используется как показатель подлинности и доброкачественности касторового масла.

Задание 6. Определение подлинности и чистоты касторового масла по растворимости

Установите подлинность касторового масла по растворимости и определите наличие посторонних масел в касторовом масле по ГФ X.

Опыт 1. В пробирку наливают 2 мл петролейного эфира, 4 мл касторового масла и перемешивают в течение 10 мин. Должен образоваться прозрачный раствор, который мутнеет при дальнейшем прибавлении избытка петролейного эфира.

Опыт 2. Смешивают в пробирке равные объемы касторового масла и 96 %-ного спирта при температуре 20 °С. Полное растворение касторового масла указывает на отсутствие посторонних масел.

Задание 7. Определение чистоты образца жирного масла

1. Определение примеси парафина, воска, смолы

1 мл масла нагревают с 10 мл 0,5 м спиртового раствора калия гидроксида при непрерывном взбалтывании. При этом омыление наступает очень быстро. Полученный прозрачный раствор не должен мутнеть от добавления 25 мл воды.

2. Определение примеси перекиси, альдегидов (проба Крейса)

1 мл масла взбалтывают в течение 1 мин с 1 мл кислоты хлористоводородной концентрированной, прибавляют 1 мл эфирного раствора флороглюцина (1:1000) и перемешивают. Появление розового или красного окрашивания указывает на наличие разложившегося масла, присутствие которого не допускается.

3. Определение примеси мыла

Для жирных масел, не применяемых для приготовления инъекционных растворов, реакцию на присутствие мыла проводят следующим образом: 50 мл воды, смешанной с 10 каплями раствора фенолфталеина, кипятят в конической колбе вместимостью 250 мл в течение 1 мин, при этом раствор должен оставаться бесцветным. Затем к горячей воде приливают 5 г масла и кипятят еще 5 мин, после чего жидкость охлаждают до комнатной температуры, ставят на лист белой бумаги и прибавляют еще 10 капель раствора фенолфталеина. Полученный раствор должен быть бесцветным, что указывает на отсутствие мыла или содержание его не более 0,01 %.

4. Определение примесей цианидов, синильной кислоты.

В небольшую колбу вносят 5 мл масла и 5 мл разведенной серной кислоты. Колбу неплотно закрывают корковой пробкой со щелью в нижней части пробки по диаметру. В щель вставляют полоску фильтровальной бумаги шириной 1 см и такой же длины, чтобы нижний край полоски находился на 1 – 1,5 см над уровнем жидкости. Нижний конец полоски смачивают 1 каплей едкого натра. Колбу закрывают пробкой со вставленной полоской и ставят на горячую водяную баню на 15 минут. Затем колбу снимают, кончик полоски, смоченной раствором едкого натра, отрезают и помещают в фарфоровую чашку. На бумагу в чашке наносят 1 каплю насыщенного раствора сульфата железа закисного и нагревают на водяной бане 1 минуту. На бумагу в чашке наносят 1 каплю 5 % раствора железа окисного и 1 каплю концентрированной соляной кислоты.

Не должно наблюдаться синего или голубого окрашивания жидкости или бумаги.

Задание 8. Определение подлинности жирных масел с помощью качественных реакций

Проведите качественные реакции на семенные и косточковые масла и реакции подлинности рыбьего жира. Запишите наблюдения и вывод в лабораторный журнал.

1. Реакция на семенные масла (реакция Беллиера)

В пробирку наливают 2 мл исследуемого масла, осторожно наслаивают по 1 мл кислоты азотной (плотность 1,4) и 0,15 % раствора резорцина в бензоле. Содержимое энергично перемешивают. Жирные масла, полученные из семян, в течение 5 с дают красное или сине-фиолетовое окрашивание, которое быстро исчезает. При разделении слоев окраска переходит в бензольный слой.

2. Реакция на косточковые масла (реакция Биберга)

В пробирку помещают 2,5 мл масла, осторожно добавляют 1 мл охлажденной смеси равных объемов воды и кислот серной и азотной концентрированных.

Слабо-желтая окраска образовавшегося раствора указывает на миндальное масло, красноватый цвет — на персиковое или абрикосовое масло.

3. Реакции на рыбий жир

А)0,1 г жира растворяют в 1 мл хлороформа и прибавляют 5 мл раствора сурьмы (III) хлорида; появляется нестойкое голубое окрашивание (витамин А).

Б) раствор 1 капли жира в 1 мл хлороформа при взбалтывании с 1 каплей кислоты серной концентрированной окрашивается в сине-фиолетовый цвет, скоро переходящий в бурый (липохром).

Задание 9. Определение плотности жирного масла

Проведите определение плотности образца жирного масла, запишите ее значение в лабораторный журнал, сравните с данными фармакопейной статьи и сделайте заключение о доброкачественности жирного масла.

Методика

Применяют в случае определения плотности жидких жирных масел.

Чистый сухой пикнометр взвешивают до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 °С с точностью до 0,1 °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке, затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с той же точностью.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром, удаляя остатки эфира продуванием воздуха (сушить пикнометр путем нагревания не допускается). Заполняют пикнометр образцом исследуемого жирного масла и затем производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Плотность (г/см³) вычисляют по формуле:

, где

т — масса пустого пикнометра, г; m₁ — масса пикнометра с дистиллированной водой, г; т₂ — масса пикнометра с испытуемым образцом жирного масла, г;

0,99703 — значение плотности воды при 20 °С (в г/см³ с учетом плотности воздуха); 0,0012 — плотность воздуха при 20 °С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 мм рт. ст.).

Задание 10. Определение показателя преломления

Определение показатель преломления образца жирного масла, запишите его значение в лабораторный журнал, сравните с данными фармакопейной статьи и сделайте заключение о доброкачественности жирного масла.

Показатель преломления п среды относительно воздуха равен отношению синуса угла падения луча света в воздухе к синусу угла преломления луча света в данной среде.

Показатель преломления (индекс рефракции) определяют при помощи рефрактометра. Показателем преломления называют отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе. Он зависит от природы вещества, температуры и длины волны света.

Методика

Рефрактометр имеет две призмы, одна из которых (верхняя) приподнимается. Перед проведением измерения на нижнюю призму наносят 1—2 капли жидкости, после чего опускают верхнюю призму и плотно ее прижимают. Пучок света с помощью зеркала направляют в верхнее окошко призмы. Наблюдая в окуляр, совмещают границу светотени со штрихом сетки. Для ахроматизации границы светотени служит компенсатор дисперсии. Отсчет показателя преломления производится с точностью до четвертого знака.

Перед каждым опытом рефрактометр необходимо проверять с помощью дистиллированной воды, имеющей показатель преломления 1,3330.

Задание 11. Определение химических показателей качества жирного масла

Проведите определение химических показателей качества образца жирного масла. Расчет результатов приведите в лабораторном журнале, сравните их с данными таблице и сделайте заключение о доброкачественности жирного масла.

Химическими показателями качества жирных масел являются: кислотное число, число омыления, эфирное, йодное в миллиграммах, гидроксильное и перекисное числа.

Дата добавления: 2014-12-27