Оценка чистоты. Определение подлинности

Определение подлинности

3 г субстанции растворяют в 30 мл воды (раствор S). К 10 мл полученного раствора добавляют 2 мл раствора NaOH. Наблюдается помутнение, при нагревании ощущается запах хлороформа:

При дальнейшем нагревании со щелочью и добавлении раствора AgNO₃ выпадает белый творожистый осадок хлорида серебра:

К 1 мл раствора S добавляют 2 мл раствора Na₂S. Появляется желтое окрашивание, которое быстро переходит в красно-коричневое, может образоваться красный осадок.

К 0,2 г хлоралгидрата добавляют 3 капли анилина и 3 капли раствора NaOH и нагревают, ощущается неприятный запах фенилизоцианида.

Раствор S (см. выше) должен быть прозрачным и бесцветным, и иметь рН от 3,5 до 5,5.

Допустимыми примесями являются хлориды (не более 100 ppm), тяжелые металлы (не более 20 ppm), нелетучие примеси (не более 0,1%).

Недопустимой примесью является хлоральалкоголят. Для его обнаружения 1,0 г субстанции нагревают с 10 мл раствора NaOH, фильтруют, и к фильтрату добавляют по каплям 0,05 моль/л раствор йода до появления желтого окрашивания. Оставляют на 1 час, не должен выпадать осадок.

Дата добавления: 2014-12-26