Оценка чистоты. 10% водный раствор субстанции должен быть прозрачным и бесцветным

10% водный раствор субстанции должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность/щелочность определяют индикаторным методом: к 5 мл 10% раствора субстанции добавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина. Раствор должен менять окраску при добавлении не более чем 0,2 мл 0,1 моль/л раствора HCl или 0,1 моль/л раствора NaOH.

Допустимыми примесями являются свободный формальдегид (не более 50 ppm), хлориды (не более 100 ppm), сульфаты (не более 100 ppm), ионы аммония (не более 50 ppm), тяжелые металлы (не более 20 ppm).

Потеря в массе при высушивании не должна превышать 2,0% для 1,000 г субстанции, высушенной в эксикаторе.

Количественное определение проводят методом кислотно-основного титрования в неводной среде.

0,100 г субстанции растворяют в 30 мл метанола, и титруют 0,1 моль/л раствором HClO₄, точку эквивалентности определяют потенциометрически.

1 мл 0,1 моль/л раствора HClO₄ эквивалентен 14,02 мг С₆H₁₂N₄.

Также можно проводить количественное определение методом обратной алкалиметрии (после кислотного гидролиза). Точную навеску субстанции около 0,12 г растворяют в конической колбе в 10 мл воды, добавляют 50,0 мл 0,1 моль/л раствора H₂SO₄ и кипятят в течение 30 минут, охлаждают. При этом гексаметилентетрамин разлагается до сульфата аммония и формальдегида:

Далее добавляют 2 капли раствора метиленового красного и оттитровывают избыток серной кислоты 0,1 моль/л раствором NaOH до появления желтого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора H₂SO₄ эквивалентен 3,505 мг С₆H₁₂N₄.

Дата добавления: 2014-12-26