Определение подлинности. Количественное определение

Количественное определение

К точной навеске субстанции массой 4 г добавляют 10 мл воды и 40,0 мл 1 моль/л раствора NaOH. Ровно через 2 минуты непрореагировавший NaOH оттитровывают 0,5 моль/л раствором H₂SO₄. Индикатор – фенолфталеин, титруют до исчезновения малинового окрашивания.

1 мл 1 моль/л раствора NaOH эквивалентен 165,4 мг С₂H₃Cl₃O₂.

Гексаметилентетрамин / Hexamethylentetraminum

1,3,5,7-тетраазотрициклодекан

С₆H₁₂N₄ Mr 140,2

Содержание действующего вещества в субстанции должно составлять не менее 99,0% и не более 100,5%.

Инфракрасный спектр субстанции, полученный методом прессования с калия бромидом в области 2000-500см^-1, по положению и интенсивности полос пропускания должен соответствовать спектру стандартного образца.

К 1 мл 10% раствора гексаметилентетрамина добавляют 1 мл разведенной серной кислоты и нагревают до кипения. Охлаждают. К 1 мл полученного раствора добавляют 4 мл воды и 5 мл реагента, состоящего из смеси ацетилацетона и аммония ацетата, и нагревают на водяной бане в течение 5 минут. Появляется интенсивное желтое окрашивание.

К 1 мл 10% раствора гексаметилентетрамина добавляют 1 мл разведенной серной кислоты и нагревают до кипения. Далее добавляют 2 мл раствора NaOH, и нагревают, ощущается запах аммтака:

10 мг субстанции растворяют в 5 мл воды и подкисляют разведенной HCl, и добавляют 1 мл реактива Драгендорфа, образуется оранжевый осадок:

Дата добавления: 2014-12-26