Чистота

Растворимость.

Растворяют 2,0 г исследуемого вещества в смеси 10 мл свободной от свинца хлороводородной кислоты и 80 мл воды очищенной, при необходимости немного нагревают. Охлаждают, если необходимо фильтруют и доводят объём раствора до 100 мл водой очищенной.

Сульфаты: нагревают 0,15 г препарата с 8 мл разбавленной хлороводородной кислоты и 20 мл воды очищенной. Охлаждают в воде со льдом, фильтруют и доводят объём раствора до 30 мл водой очищенной. 15 мл этого раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (0,2%).

Мышьяк: смивают 1,0 г препарата с 15 мл воды очищенной и 15 мл серной кислоты. Нагревают до полного осаждения фумаровой кислоты. Охлаждают, добавляют 30 мл воды очищенной, фильтруют. Осадок промывают водой очищенной. Доводят объём смеси из надсадочной и промывной жидкостей водой очищенной до 125 мл. 25 мл раствора должны выдерживать испытание А на мышьяк (5 ‰).

Ион железа: Не более, чем 0,2% иона железа.

В колбе 3,0 г препарата растворяют в 10 мл хлороводородной кислоты и 100 мл воды очищенной, быстро нагревая до кипения. Кипятят 15 с. Быстро охлаждают, добавляют 3 г калия йодида, закрывают колбу и оставляют в защищённом от света месте на 15 мин. Добавляют 2 мл раствора крахмала в качестве индикатора. Выделившийся йод титруют 0,1М раствором натрия тиосульфата. Проводят контрольный опыт. Разница в объёмах натрия тиосульфата, пошедших на титрования, соответствует количеству йода, выделившемуся за счет иона железа.

1мл 0,1 М натрия тиосульфата эквивалентен 5,585мг иона железа.

Кадмий: не более 10‰ кадмия, определяемого атомно-абсорбционной спектрометрией. Испытуемый раствор. Раствор, полученный в испытании на растворимость.

Раствор сравнения: готовят раствор сравнения, используя стандартный раствор кадмия (0,1% кадмия), разбавляя его 10% (по объёму) раствором хлороводородной кислоты, свободной от свинца.

Измеряют абсорбцию при длине волны 228,8 нм, используя кадмиевую вакуумную катодную лампу как источник излучения и ацетиленовое пламя.

Хром: не более 200‰ хрома, определяемого атомно-абсорбционной спектрометрией.

Испытуемый раствор. Раствор, полученный в испытании на растворимость.

Раствор сравнения. Готовят раствор сравнения, используя стандартный раствор хрома (0,1% хрома), разбавляя его 10% (по объёму) раствором хлороводородной кислоты, свободной от свинца. Измеряют абсорбцию при длине волны 357,9 нм, используя хромовую вакуумную катодную лампу как источник излучения и ацетиленовое пламя.

Ртуть: Не более 1‰ ртути, определяемой атомной абсорбционной спектрометрией.

Испытуемый раствор. Раствор, полученный в испытании на растворимость.

Раствор сравнения. Готовят раствор сравнения, используя стандартный раствор ртути (0,1% ртути), разбавляя его 25% (по объёму) раствором хлороводородной кислоты, свободной от свинца.

Следуя рекомендациям производителя, вносят 5 мл раствора, полученного в испытании на растворимость или 5 мл раствора сравнения в реакционный сосуд прибора для измерения содержания ртути. Измеряют абсорбцию при длине волны 357,9 нм, используя ртутную вакуумную катодную лампу как источник излучения и ацетиленовое пламя.

Свинец: Не более 20‰ свинца, определяемого атомно-абсорбционной спектрометрией.

Испытуемый раствор. Раствор, полученный в испытании на растворимость.

Раствор сравнения. Готовят раствор сравнения, используя стандартный раствор свинца (10‰ свинца), разбавляя его 10% (по объёму) раствором хлороводородной кислоты, свободной от свинца. Измеряют абсорбцию при длине волны 283,3 нм, используя свинцовую вакуумную катодную лампу как источник излучения и ацетиленовое пламя.

Никель: Не более 200‰ никеля, определяемого атомной абсорбционной спектрометрией.

Испытуемый раствор. Раствор, полученный в испытании на растворимость.

Раствор сравнения: Готовят раствор сравнения, используя стандартный раствор никеля (10‰никеля), разбавляя его 10% (по объёму) раствором хлороводородной кислоты, свободной от свинца. Измеряют абсорбцию при длине волны 232 нм, используя никелевую вакуумную катодную лампу как источник излучения и ацетиленовое пламя.

Цинк: Не более 500‰ цинка, определяемого атомно-абсорбционной спектрометрией.

Испытуемый раствор. Раствор, полученный в испытании на растворимость, разведённый в 10 раз.

Раствор сравнения. Готовят раствор сравнения, используя стандартный раствор кадмия (10‰ цинка), разбавляя его 1% (по объёму) раствором хлороводородной кислоты, свободной от свинца. Измеряют абсорбцию при длине волны 213,9 нм, используя цинковую вакуумную катодную лампу как источник излучения и ацетиленовое пламя.

Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0 %, определяется на 1000 г высушиванием в муфельной печи при температуре от 100ºС до 105ºС

Количественный анализ.

Растворяют при слабом нагревании 0,150 г анализируемого препарата в 7,5 г разведенной серной кислоты. Охлаждают и добавляют 25 мл воды очищенной. Добавляют 0,1 мл ферроина. Немедленно титруют 0,1М раствором церия сульфата до перехода окраски из оранжевой в голубовато-зелёную.

1мл церия сульфата соответствует 16,99мг железа фумарата.

Хранение. В плотно закрытой ёмкости, в защищённом от света месте.

Дата добавления: 2014-12-26