КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Характеристики титриметрических методов анализа
Практическое занятие № 10
Цель: Освоить методы расчета метрологических характеристик и проанализировать их числовые значения для конкретных титриметрических методик.
План занятия: 1 Теоретическая часть При титровании возможны случайные и систематические погрешности (ПТ). Случайные погрешности связаны с влиянием индивидуальных особенностей операторов при определении конечной точки титрования, определения объема титранта, израсходованного на титрование и т.д. Случайные погрешности обрабатываются по законам математической статистки. Систематические погрешности связаны с измерением объема и массы навески, а также с несовпадением точки эквивалентности и конца титрования. Последний вид погрешности вносит наибольший вклад в ее величину. В связи с этим химики-аналитики часто используют такой термин как п оказатель титрования индикатора (далее рТ). Под ним понимают то значение рН, при котором наблюдается наиболее резкое изменение окраски индикатора, и при котором заканчивают титрование с данным индикатором, т.е. рТ фактически отождествляют с конечной точкой титрования. Показатель титрования можно рассчитать как середину интервала перехода окраски индикатора. Для большинства индикаторов он указан в справочной литературе (таблица 6). На область перехода окраски индикатора и его показатель титрования влияют различные факторы: ионная сила раствора, температура, природа растворителя, наличие посторонних веществ, а также концентрация индикатора, поэтому устанавливать концентрацию растворов рабочего и определяемого вещества следует в одинаковых условиях.
Таблица 6 Характеристика кислотно-основных индикаторов
Систематические погрешности возникают вследствие перетитровывания (положительная погрешность) или недотитровывания (отрицательная). Для их оценки можно воспользоваться графическим и расчетным способами. Графический способ является лишь ориентировочным. В связи с этим чаще всего применяют расчетный, в котором погрешность вычисляют, используя связывающие pH и f формулы. Отрицательные систематические погрешности рассчитывают по следующим формулам:при титровании сильных кислот (1) при титровании сильных оснований (2) при титровании слабых кислот (3) где Ka – константа кислотности. при титровании слабого основания (4) где Kb – константа основности. Положительные систематические погрешности (при перетитровывании) рассчитывают по формулам, соответствующим избыточному соединению. Так, при перетитровывании сильного/слабого основания или сильной/слабой кислоты (т.е. избытке сильной кислоты или сильного основания) для расчета систематической погрешности используются формулы 1 и 2 соответственно. Пример 1. Чему равна индикаторная ошибка титрования 0,1 M HCl 0,1 M раствором NaOH с метиловым красным (pT 5)? Решение При титровании 0,1 M HCl 0,1 M раствором NaOH величина рН в точке эквивалентности равна 7. Поскольку титрование сметиловым красным заканчивается при рН 5, наличие в растворе сильной кислоты вызовет Н +-ошибку со знаком «–», так как раствор недотитрован. Н +-ошибка = где V1 – объем титруемой кислоты; V1 – общий объем раствора в конце титрования. Так как при титровании использовались растворы одинаковой концентрации, то V2 =2 · V1. Н +-ошибка = Ошибка невелика, поэтому индикатор метиловый красный для титрования пригоден. Пример 2. Можно ли с точностью ±0,01 % оттитровать 0,02 М NaOH раствором HCl с метиловым оранжевым (pT 4)? Решение Титрование с метиловым оранжевым заканчивается при наличии в растворе некоторого избытка сильной кислоты (рН 4), т.е будет наблюдаться Н +-ошибка со знаком «+», так как раствор перетитрован. Н +-ошибка = Большая ошибка не позволяет использовать метиловый оранжевый в данном титровании. 2 Самостоятельная работа. Последовательность оформления решения задачи:1. Полностью переписать условие задачи;2. Рассчитать значение рН в точке эквивалентности;3. Определить тип (Н+ или OH-) и знак («+» или «–») систематической погрешности;4. Провести расчет систематической погрешности в абсолютных и относительных единицах. Задание № 1. Вычислить индикаторную ошибку титрования:
3 Индивидуальное задание. Провести анализ стандартных титриметрических методик и определить их метрологические характеристики. Для выполнения задания необходимо иметь: ü ТНПА, в соответствии с перечнем, приведенным в Приложении Е (таблица Е.1 – для специализации «Сертификация промышленных товаров», таблица Е.2 – для специализации «Сертификация продовольственных товаров»).
Результаты представляются в таблице по форме, представленной ниже (таблица 7). Таблица 7 Форма представления результатов выполнения индивидуального задания
При заполнении первой графы таблицы обязательно приводить структурные химические формулы с указанием названий соединений и ионов, третьей – уравнений реакций, лежащих в основе метода. При заполнении четвертой графы учесть, что этапы анализа должны быть сформулированы в общем виде. В шестой – необходимо представлять конкретные цифровые данные метрологических характеристик.
Дата добавления: 2014-12-26; Просмотров: 1638; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |