Количественные характеристики неопределенности измерения фосфорорганических пестицидов в хлебе

№	Наименование величины	Обозначение величины	Единица измерения	Значение величины	Стандартная неопределенность u(xi)	Относительная стандартная неопределенность
	Прецизионность	S	мг/кг		0,27	0,27
	Смещение (степень извлечения)	Rec	мг/кг	0,9	0,0432	0,048
	Концентрация раствора сравнения	uref	мкг/мл	0,9953	0,00035	0,00035
	Неоднородность пробы	Fhom	-		0,20	0,20

2.2.3 Подход применения данных проверки квалификации лаборатории (EQA) «Подход PT»

Периодически лаборатория подвергается внешнему контролю технической компетентности (EQA) путем участия в сличительных испытаниях. Если лаборатория успешно участвовала в межлабораторной проверке квалификации по Руководству ИСО/МЭК 43 и ИСО 13528, она может использовать результаты контроля для оценивания неопределенности измерения по применяемой методике измерения.

Оценка неопределенности с применением этого подхода, также как и при способе исследований в одной лаборатории, комбинируется из оценок внутрилабораторной воспроизводимости и неопределенности смещения.

Аналогично подходу контроля в одной лаборатории, неопределенность измерения может быть оценена как корень квадратный из суммы квадратов стандартных отклонений, характеризующих прецизионность измерения (S) и оценки, рассчитанной для смещения измерения (b), в соответствии c уравнением:

(49)

Данные по прецизионности могут быть получены в результате исследований, проведенных в одной лаборатории (Для цели начальной оценки неопределенности измерения с применением подхода РТ, может быть использовано стандартное отклонение внутрилабораторной воспроизводимости S_I(), полученное из контроля методики измерения в одной лаборатории (см. раздел 1.3).

Вклад смещения в неопределенность измерения, b, состоит из отклонения Δ, неопределенности приписанного значения и прецизионности измерения по образцу РТ (S):

(50)

Данные о смещении Δ получают из контроля квалификации лаборатории. При межлабораторной проверке квалификации каждая участвующая в сличительных испытаниях лаборатория получает эталонные образцы и проводит измерения известной величины (). Отклонение результата лаборатории (или среднего нескольких результатов при повторных измерениях) от приписанного значения образца или пробы РТ является оценкой смещения.

Для расчета неопределенности должна быть известна оценка неопределенности u_ass приписанного значения.

Так как результат лаборатории чаще всего является средним значением n повторных наблюдений, то стандартное отклонение повторных наблюдений является мерой прецизионности (S) в формуле 88 или может также быть использовано стандартное отклонение внутрилабораторной воспроизводимости S_I().

Если же доступны данные из нескольких циклов программы проверки квалификации, которые охватывают широкий диапазон образцов испытаний, то диапазон применения оценок неопределенности, полученных способом PT, может быть значительно расширен.

Таким образом, в подходе РТ два основных вклада в неопределенность измерения получают из различных исследований: прецизионность определяется при внутреннем контроле (валидации) метода, в то время как смещение оценивается из результатов РТ.

Дата добавления: 2015-05-26