Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Обращение с объектами аналитических работ




ОТБОР ОБРАЗЦОВ (ПРОБ)

ПРОСЛЕЖИВАЕМОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ

13.1. В КЛМЗПС действует система, обеспечивающая прослеживаемость измерений и заключающаяся в проведении поверки СИ, аттестации ИО, использовании стандартных образцов, фиксаналов и т.п.

Прослеживаемость КЛМЗПС получает от ФБУ «Ростовский ЦСМ», аккредитованного на право поверки (калибровки) Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, который имеет:

- аттестат аккредитации на право поверки (калибровки);

- область аккредитации поверочной (калибровочной) лаборатории соответствующую потребностям КЛМЗПС;

- свидетельство о поверке (калибровке) СИ и аттестат ИО, содержащие сведения о погрешности СИ и ИО, диапазонах измерения, ссылку на методику поверки (калибровки).

В тех случаях, когда прослеживаемость обеспечивается внутренними процедурами (градуировкой СИ, приготовлением титрованных растворов и т.п.), сотрудник КЛМЗПС должен убедиться, что реперы, к которым тянется цепь прослеживаемости (стандартные образцы, образцы сравнения, фиксаналы, чистые вещества и т.п.), сами обладают свойством прослеживаемости.

Внутренние процедуры обеспечения прослеживаемости документированы и ведутся записи для ее демонстрации.

13.2. Измерительное оборудование, градуируемое в процессе анализа, рассматривается, как обеспечивающее требование прослеживаемости, если в качестве образцов для градуировки используются прослеживаемые образцы.

14.1. Отбор проб воды производится в соответствии с заключенным договором с заказчиком. Отбор проб производится инженером лаборатории. Допускается прием проб непосредственно от заказчика. В этом случае результаты испытаний относятся только к анализируемому образцу.

14.2. Отбор проб объектов, включенных в область аккредитации, осуществляется в соответствии с процедурами, регламентированными нормативной и технической документацией на методы отбора проб:

- ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа.

- ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда, атмосферных осадков.

- ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб.

- ПНД Ф 12.15.1-08 Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод.

- Р 52.24.353-2012. Отбор проб поверхностных вод суши и очищенных сточных вод

- НД на методы измерений.

14.3. В процессе проведения отбора проб учитываются факторы, которые обеспечивают получение дискретной, представительной пробы, отражающей качество исследуемого объекта.

Для достоверности результатов испытаний регистрируются:

- температура окружающей среды;

- температура пробы воды;

- глубина точки отбора.

14.4. Критериями для выбора емкости, используемой для отбора и хранения проб являются:

- предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

- устойчивость к экстремальным температурам и разрушению;

- удобство в использовании (оптимальные размер, масса, возможность очистки изнутри, пригодность к повторному использованию);

- химическая инертность материала емкости и ее пробки;

- герметичность, газо- и свето-непроницаемость.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

14.5.Отбор проб объектов, включенных в область аккредитации.

Отбор проб атмосферного воздуха осуществляется на стационарных или передвижных постах, укомплектованных оборудованием для проведения отбора проб воздуха и автоматическими газоанализаторами для непрерывного определения концентраций вредных примесей. Определение концентраций многих вредных примесей в атмосфере производится лабораторными методами. Отбор проб осуществляется путем аспирации определенного объема атмосферного воздуха через поглотительный прибор, заполненный жидким или твердым сорбентом для улавливания вещества, или через аэрозольный фильтр, задерживающий содержащиеся в воздухе частицы. Определяемая примесь из большого объема воздуха концентрируется в небольшом объеме сорбента или на фильтре. Параметры отбора проб, такие как расход воздуха и продолжительность его аспирации через поглотительный прибор, тип поглотительного прибора или фильтра, устанавливаются в зависимости от определяемого вещества.

Пробы воды подземных источников должны забираться из того водоносного горизонта, из которого намечается в будущем водозабор, а при существующем водозаборе (скважина, колодец, каптаж) – из источника, используемого для водоснабжения.

Пробы воды вновь сооруженных или долго бездействующих скважин должны отбираться после длительной откачки, выполненной до постоянного динамического уровня и полного осветления воды при производительности, равной или несколько больше запроектированной.

При эксплуатации существующих скважин пробы воды отбираются специальными глубинными пробоотборниками. Перед отбором проб воды из скважины необходимо во всех случаях предварительно производить откачку в течение 24 часов.

Точечные пробы почвы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83. Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.

Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола, или пластмассовым шпателем. Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.

Место отбора проб воды и периодичность их отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

Бутылки, используемые для отбора проб, имеют маркировку (порядковый номер). Пробы водных объектов транспортируются в сумках-холодильниках.

14.6. При транспортировке и хранении проб исключаются все факторы, которые могли бы стать причиной изменения проб. Пробы транспортируются и хранятся в условиях, которые препятствуют окислению химических веществ, испарению или образованию осадка, поглощению углекислого газа, адсорбции или десорбции веществ.

Формы актов отбора проб приведены в приложении А.

 

15.1. В КЛМЗПС разработаны процедуры обращения с объектами аналитических работ.

15.2. Цель данных процедур – соответствие данной деятельности требованиям нормативных документов на всех этапах движения проб для получения достоверных результатов.

15.3. Все процедуры по обращению с пробами проводятся в соответствии с требованиями следующих НД:

-Методики (методов) измерений анализируемых объектов;

-ГОСТ Р ИСО 5725.1-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике;

-ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств;

-РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки;

-МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

15.4. Ответственность за правильное обращение с пробами несут исполнители данной процедуры.

15.5. Процедуры работы с пробами включают в себя следующие этапы:

- прием и регистрацию проб в журналах, согласно номенклатуре дел;

- идентификацию проб, сохраняемую на протяжении всего времени нахождения пробы в лаборатории и описанную в п. 14 РК;

- распределение проб в лаборатории и направление их на анализ по отделениям;

- пробы, вызывающие сомнение в их пригодности, изымаются и выполняется повторный отбор проб;

- хранение проб с целью обеспечения сохранности по ГОСТ Р 51592;

- подготовку к проведению измерений (подготовка оборудования, растворов реактивов, посуды и т.п.), описанную в П СМК 02-02-01 и разделе 10;

- подготовку проб к анализу (при необходимости);

- анализ пробы в лаборатории в соответствии с методиками (методами) измерений;

- проверку приемлемости результатов единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (при условии регламентирования методиками (методами) измерений параллельных определений), осуществляемую в соответствии с ГОСТ Р 5725.1-6 и П СМК 02-04-01;

- регистрацию результатов анализа в рабочих журналах, описанную ПСМК 01-01-01-2013

- окончательное оформление результатов аналитических работ в рабочих журнала;

15.6. Процедура управления несоответствиями, выявленными при обращении с объектами аналитических работ, описаны в соответствующих разделах РК.

Ответственным за действия по обращению проб испытательных объектов является инженер КЛМЗПС.

 

 




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2015-06-26; Просмотров: 2211; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.025 сек.