Лабораторная работа № 2

Лабораторная работа № 1

"Комплексонометрическое определение кальция"

Оборудование: бюретки, аналитические пипетки, мерные колбы, колбы для титрования, стеклянные воронки, мер­ные цилиндры, конические колбы.

Реактивы: растворы аммиачно-аммонийного буфера, аммиака, аммония хлорида, стандартного раствора трилона Б, металл-индикаторы - мурексид, эриохром черный, исследуемые растворы.

Получите у лаборанта исследуемый раствор соли кальция в мер­ной колбе на 50 мл и доведите объем до метки дистиллированной во­дой. Приготовьте аммиачно-аммонийный буферный раствор, для чего в коническую колбу вместимостью 100 мл отберите мерным цилиндром по 20 мл 20%-ных растворов аммиака и аммония хлорида.

В каждую колбу для титрования внесите по 10 мл исследуемого раствора при помощи аналитической пипетки; затем мерным цилиндром добавьте по 2 мл аммиачно-аммонийного буфера и по 3 капли раство­ра мурексида. Заполните бюретку стандартным раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,025 моль/л и титруйте до перехода вишне­во-красной окраски в синюю.

По результатам анализа рассчитайте молярную концентрацию эк­вивалента и титр кальция в исследуемом растворе, а также его мас­су в 50 мл раствора. Полученные данные занесите в таблицу.

V (Ca^2+) мл	V (ЭДТА) мл	Сн(Ca^2+) Моль/л	Т(Ca^2+) г/мл	m(Ca^2+) г
10,0 10,0 10,0

"Определение общей жесткости воды"

Жесткость воды зависит от содержания в ней солей многозаряд­ных катионов, чаще всего Са²⁺ и Mg²⁺, и ее выражают суммарным коли­чеством вещества эквивалента этих и других многозарядных катионов в 1 л воды. Все катионы образуют прочные комплексы с трилоном Б. Поэтому комплексонометрическое титрование образцов воды оказыва­ется прекрасным методом определения общей (суммарной) жесткос­ти. Индикатор эриохром черный Т образует окрашенный комплекс с ионом магния, который характеризуется наибольшей константой ус­тойчивости среди комплексонов многозарядных ионов. Поэтому в ходе анализа комплексон реагирует с ионами магния в последнюю очередь, что и обеспечивает определение суммарной жесткости.

Приготовьте аммиачно-аммонийный буфер, как описано в лабора­торной работе № 1. Мерной пипеткой отберите в колбы для титрования 10 мл анализируемой воды, добавьте 2 мл буферного раствора и добавьте по 10 мг (на кончике стеклян­ного шпателя) эриохрома черного Т. Заполните бюретку стандартным раствором Na-ЭДТА и титруйте исследуемый раствор до перехода ок­раски из красной в синюю с зеленоватым оттенком. В конце титрова­ния титрант добавляйте медленно (с промежутком 8-5 секунд между каплями), следя за постепенным изменением окраски. Сделав отсчет показания бюретки, следует добавить еще 1 каплю титранта, чтобы убедиться, что окраска больше не изменяется. Титрование повторите до получения трех сходящихся результатов.

Из совокупности результатов титрования найдите среднее ариф­метическое значение объема титранта и рассчитайте жесткость воды (Ж)по формуле:

Сн(ЭДТА)Хv(ЭДТА)

Ж= ------------------------------ x1000(ммоль/л)

V(H₂O)

Результаты опыта занесите в таблицу:

V(H2O), мл	V(ЭДТА), мл	ж, ммоль/л
10,0 10,0 10,0

Вопросы для самоподготовки:

1 Теоретические основы комплексонометрии.

2 Стандартизация титрантов в комплексонометрии.

3 Классификация методов комплексонометрии.

4 Индикаторы комплексонометрии, принцип их действия.

5 Понятие о комплексонах и внутрикомплексных соединениях.

6 Реакции комплексообразования и диссоциации комплексных ионов.

Дата добавления: 2015-06-30