Работа 10. Определение числа омыления

Работа 9. Определение кислотного числа

Работа 8. Растворимость жиров

Проверяют растворимость подсолнечного масла в различных растворителях: воде, спирте, эфире, ацетоне, при комнатной температуре.

ХОД РАБОТЫ. В пробирки наливают по несколько капель подсолнечного масла и по 2 мл растворителя. Хорошо взболтать. Сделать вывод.

Кислотное число характеризует кислотность жира и измеряется количеством миллиграммов гидроокиси калия, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

Кислотное число наряду с другими физико-химическими показателями характеризует качество масла. Например, если масло получено из зрелых семян, то свободных жирных кислот в нем мало, в масле же незрелых семян содержание свободных жирных кислот значительно. При хранении масла наблюдается гидролиз глицеридов, который приводит к накоплению свободных жирных кислот, то есть к нарастанию кислотности. Повышенная кислотность масла указывает на снижение его качества.

Метод определения кислотного числа основан на том, что свободные жирные кислоты, имеющиеся в масле, оттитровывают 0,1 н раствором КОН. Обычно титрование проводят гидроксидом калия,а не гидроксидом натрия, так как образующиеся калиевые мыла лучше растворимы в условиях опыта.

Исследуемый материал: масло растительное или жир животный.

Реактивы: этиловый спирт, 0,1 н раствор КОН в этиловом спирте, фенолфталеин.

Оборудование: весы, колба коническая, цилиндр мерный, пипетки, бюретка.

ХОД РАБОТЫ. Для определения кислотного числа навеску жира (масла) в 2 г помещают в коническую колбу и растворяют в 10 мл нейтральной смеси спирта и эфира (1:1). После растворения жира в колбу вносят 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н спиртовым раствором гидроксида калия до слабо-розового окрашивания. Окраска после взбалтывания не должна исчезать 1 мин.

Кислотное число определяют по формуле:

Кислотное число = V·T/a,

где V – количество (в мл) 0,1 н раствора КОН, израсходованное на титрование взятой навески жира; Т – титр 0,1 н раствора КОН (в мг); а – навеска жира (в г).

Числом омыления называется количество миллиграммов КОН, необходимое для нейтрализации как свободных, так и связанных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Содержание свободных жирных кислот в масле характеризуется кислотным числом, а содержание связанных в виде эфиров кислот – эфирным числом, то есть количеством миллиграммов КОН, необходимого для нейтрализации освобождающихся при омылении эфирных связей жирных кислот в 1 г масла.

Экспериментально эфирное число определяется по разности между числом омыления и кислотным числом.

Исследуемый материал: масло растительное или жир животный.

Реактивы: 0,5 н спиртовой раствор КОН, 0,5 н HCl, фенолфталеин.

Оборудование: весы, баня водяная, колбы конические, пробирки с обратным холодильником, пипетки, бюретка.

ХОД РАБОТЫ. В пробирку вносят 0,5 г жира, а в другую – 0,5 мл воды затем в обе пробирки добавляют по 5 мл 0,5 н спиртового раствора КОН. Пробирки закрывают пробками с обратными воздушными холодильниками и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин при периодическом встряхивании. По окончании омыления содержимое пробирок выливают в колбы, добавляют по 5 мл воды, 3-4 капли фенолфталеина и титруют 0,5 н раствором HCl до исчезновения розовой окраски (определяют количество несвязавшейся щелочи). Исходя из того, что 1 мл 0,5 н раствора КОН соответствует 28 мг его, расчет числа омыления ведут по формуле:

Число омыления = (V₁-V₂) · 28 / a,

где V₁ – количество (в мл) 0,5 н. раствора HCl, затраченное на титрование контроля (колба с водой), V₂ – количество (в мл) 0,5 н. раствора НСl, затраченное на титрование опыта (колба с жиром), а – навеска жира (в г).

Работа 11. Обнаружение желчных кислот в моче (проба Петенкофера)

Проба основана на образовании окрашенного продукта при взаимодействии желчных кислот и оксиметилфурфурола, который образуется из сахарозы при действии концентрированной серной кислоты.

Исследуемый материал: моча.

Реактивы: концентрированная серная кислота, 5%-ный раствор сахарозы.

Оборудование: пробирки, пипетки.

ХОД РАБОТЫ. В пробирку налить 5 мл мочи, добавить 10 капель раствора сахарозы и осторожно, по стенке пробирки, добавить 10 капель концентрированной серной кислоты. Не взбалтывать! Оставить на 10-15 мин пробирку в штативе.

При наличии в моче желчных кислот на границе жидкостей образуется красно-фиолетовое кольцо.

Дата добавления: 2015-07-02