Експериментальна частина 2 страница

Методика експерименту

У чотири колбочки вносять по 1 г активованого вугілля і наливають із бю-
ретки по 25 мл розчинів оцтової кис-
лоти різної молярної концентрації (0,05; 0,1; 0,2; 0,4 моль/л). Колбочки пері-одично збовтують близько 20 хвилин. Потім розчини фільтрують через папе-рові фільтри в сухі колбочки, відкидаючи перші 3–5 мл фільтрату (для уникнення похибок за рахунок адсорбції кислоти на фільтрі). Рівноважну молярну концентрацію кислоти у фільтраті визначають титруванням 5 мл розчину розчином NaOH (c(NaOH) = 0,1 моль/л) у присутності фенол-
фталеїну. Кожний розчин титрують 2–3 рази. Потім за формулою (2) розраховують величину адсорбції оцтової кислоти, а також находять lg c i lg . Результати розрахунків заносять у таку таблицю:

со, моль/м^3	с, моль/м^3	Х/m, кмоль/кг	lgc	lgX/m	K	1/n

Користуючись даними таблиці, будують ізотерму адсорбції оцтової кислоти, при цьому на осі абсцис відкладають рівноважну молярну концентрацію с, а на осі ординат – значення . Постійні К і у рівнянні Фрейндліха визначають, як було вказано, з графіку залежності lg від lg c.

4. ДОСЛІДЖЕННЯ АДСОРБЦІЇ ЗАБАРВЛЕНИХ РЕЧОВИН ІЗ РОЗЧИНІВ

У ряд пробірок помістити по 1 мл розчину з масовою часткою 0,02% метиленової сині, , , золю , конго червоного, водного розчину фуксину і 1 мл спиртового розчину фуксину. Потім додати в усі пробірки по 0,2 г активованого вугілля, перемішувати про-
тягом 2–3 хв і відфільтрувати. Спостерігати зміну забарвлення та пояснити явище адсорбції.

Результати роботи занести в таблицю:

Назва розчину
Забарвлення розчину до адсорбції
Забарвлення розчину після адсорбції
Висновок про характер адсорбції

5. ДОСЛІДЖЕННЯ АДСОРБЦІЇ ІЗОАМІЛОВОГО СПИРТУ ІЗ РОЗЧИНУ ЗА ДОПОМОГОЮ АКТИВОВАНОГО ВУГІЛЛЯ

Для роботи необхідно: 0,1 моль/л розчин ізоамілового спирту; сталагмометр; штатив з пробірками; активоване вугілля.

Поверхневий натяг розчину визначити сталагмометричним мето-
дом, описаним в роботі V.1. Потім помістити 10 мл цього розчину у про-
бірку, додати 0,2 г активованого вугілля і перемішувати протягом 2–3 хв. Відфільтрувати розчин і знову визначити його поверхневий натяг. Пояс-
нити, чому він змінився.

6. ВИЗНАЧЕННЯ ПОВНОЇ ОБМІННОЇ ЄМНОСТІ (ОЄ) КАТІОНІТУ

Для роботи необхідно: 0,1 моль/л NaOH; 0,1 моль/л розчин НСl; мірна колба на 250 мл; катіоніт; індикатор.

Обмінна ємність – це кількість еквівалентів (ммоль) речовини адсор-
бованої 1 г адсорбента. У колбу об’ємом 250 мл помістити 1 г катіоніту, додати 100 мл 0,1 моль/л розчину NaOH, перемішати і залишити на
1 годину. Після цього відібрати піпеткою 25 мл розчину і перенести її в колбу для титрування. До проби додати 1–2 краплі індикатора і відтитрувати 0,1 кмоль/м³ розчином НС1 до зміни забарвлення індикатора. Обмінну ємність вираховують за формулою .

7. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ЛІКАРСЬКОЇ РЕЧОВИНИ (ГЛЮКОНАТУ КАЛЬЦІЮ) В РОЗЧИНІ МЕТОДОМ ЙОНООБМІННОЇ АДСОРБЦІЇ

Для роботи необхідно: глюконат кальцію; Н-катіоніт; 0,1 М розчин NaOH; індикатор метиловий оранжевий.

УВАГА! При роботі з колонкою не допускається проникнення повітря в йоніт. Рівень рідини не повинен опускатися нижче верхнього рівня йоніту.

Через колонку з Н-катіонітом повільно пропускають 20 мл дослід-
жуваного розчину, який містить глюконат кальцію. Потім колонку проми-
ти 25 мл дистильованої води, збираючи її в ту ж колбу. Весь зібраний фільтрат відтитрувати 0,1 М розчином NaOH з індикатором метиловим оранжевим. Вміст глюконату кальцію вирахувати за формулою:

.

8. ОБЕЗСОЛЮВАННЯ ВОДИ ЗА ДОПОМОГОЮ ЙОНІТІВ

Для роботи необхідно: Н-катіоніт; ОН-аніоніт; оксалат амонію; нітрат аргентуму; піпетка; штатив з пробірками; метилоранж.

Для обезсолювання води взяти воду з водогону. За допомогою якісних реакцій виявити у воді йони хлору (реакцією з AgNO₃) і йони кальцію (реакцією з оксалатом амонію (NH₄)₂C₂O₄).

Через колонку з Н-катіонітом пропустити повільно 25 мл води з водогону, потім промити 25 мл дистильованої води. З отриманого розчину відібрати піпеткою по декілька крапель у 2 пробірки. В 1-й перевірити наявність Са²⁺ (реакція з (NH₄)₂C₂O₄), в 2-й – наявність йонів Н⁺ (ме-
тилоранж). З одержаного попереднього розчину відібрати 25 мл і про-
пустити через колонку з ОН-аніонітом та промити 25 мл дистильованої води. Відібрати в пробірку декілька крапель розчину і перевірити наявність йонів С1^–.

9. РОЗДІЛЕННЯ ЙОНІВ Fе³⁺, Cu²⁺,Co²⁺ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФІЇ НА ОКСИДІ АЛЮМІНІЮ

Для роботи необхідно: А1₂О₃; металевий штатив; розчини CuSO₄, FeCl₃ i CoCl₂.

Колонку з адсорбентом (А1₂О₃) закріпити у штатив і пропустити через неї 1 мл суміші, що складається з рівних об’ємів розчинів CuSO₄, FeCl₃ i CoCl₂ з масовою часткою 0,1. Спостерігати забарвлення розчину. У про-
токолі замалювати шари адсорбенту відповідними кольорами.

VI. РОЗЧИНИ НЕЕЛЕКТРОЛІТІВ

1. ВИЗНАЧЕННЯ КРИТИЧНОЇ ТЕМПЕРАТУРИ

ВЗАЄМНОГО РОЗЧИНЕННЯ РІДИН

Для роботи необхідно: прилад для визначення критичної температу-
ри; плитка електрична; технічні терези; піпетка, градуйована на 5–10 мл; штатив з пробірками; фенол; вода.

У випадку обмеження взаємної розчинності двох рідин у певній області концентрації завжди має місце рівновага між двома розчинами різного складу.

Очевидно, при заміні температури ця рівновага буде змінюватися в ту чи іншу сторону. Всі ці співвідношення можуть бути подані графічно на діаграмах температура – склад.

Температура, вище або нижче якої рідини взаємно розчинні у всіх співвідношеннях, називається критичною температурою розчинення. Роз-
різняють верхню і нижню критичні температури розчинення.

Нижче приводяться приклади діаграм температура – склад систем з верхньою і нижньою критичними температурами розчинення (рис. 1, 2, 3).

Криву взаємної розчинності двох рідин найпростіше знайти, визна-
чаючи температуру зникнення або появи другої фази. Для визначення цієї температури зручно використовувати прилад, зображений на рис. 4.

Колба 1 служить водяною або масляною банею, в пробірку 2 помі-
щають досліджувану суміш, в неї на коркові вставляють термометр 3 і мішалку 4.

Виходячи з загальної наважки і процентного вмісту, розраховують ва-
гові кількості для одержання досліджуваних сумішей.

Якщо другими компонентами буде рідина, то її можна брати в об’єм-
них одиницях. Для цього необхідно знати її густину. Густина води при температурі досліду приймається рівною одиниці.

Для дослідження беруть дві речовини, що погано розчиняються одна в одній, наприклад система фенол – вода.

Готують декілька сумішей з різним процентним складом, який вка-
зується керівником занять. Загальна вага суміші не повинна перевищува-
ти 5–6 г.

Рис. 3. Система з верхньою і Рис. 4. Схема приладу для

нижньою критичними визначення критичної

температурами розчинення температури розчинення.

(нікотин – вода).

Спочатку зважують необхідну кількість фенолу, потім відмірюють не-
обхідну кількість води для одержання суміші певного процентного складу.

Встановлюють пробірку в прилад для визначення критичної темпера-
тури і відмічають дві температурні точки: температуру гомогенізації (пере-
хід системи в одну фазу) і температуру гетерогенізації (розділення системи на дві фази).

Для одержання точних даних потрібно змінювати температуру повіль-
но, при безперервному перемішуванні суміші в пробірці з метою уник-
нення перегріву, переохолодження.

При роботі з фенолом потрібно слідкувати за тим, щоб він не потра-
пив на шкіру, так як він викликає опіки.

По одержаних даних будують діаграму: температура – склад, по якій визначають критичну температуру розчинення і проводять контрольне визначення процентного складу по температурі взаємного розчинення. Результати дослідів заносять у таблицю:

№№ пробірок

% фенолу

Наважка фенолу, кг

Наважка води, кг

Температура гомогенізації, К

Температура гетерогенізації, К

Середня температура, К

2. ВИЗНАЧЕННЯ МОЛЕКУЛЯРНОЇ МАСИ РОЗЧИНЕНОЇ

РЕЧОВИНИ КРІОСКОПІЧНИМ МЕТОДОМ

Для роботи необхідно: кріоскоп; пробірка для розчину з мішалкою; термометр Бекмана; стаканчик фарфоровий; лід; сіль; речовина і розчини для дослідження.

Виходячи з сучасної теорії розведених розчинів, встановлена залеж-
ність пониження точки замерзання розчинника від концентрації роз-
чиненої в ньому речовини:

,

де К_кр – кріоскопічна стала; g – вага розчиненої речовини, кг; g_о – вага розчинника, кг; М – молекулярна маса розчиненої речовини. Це рівняння справедливе для розведених розчинів, що не дисоціюють на йони, а також неасоційованих.

Розв’язавши це рівняння відносно молекулярної маси М, експери-
ментально визначаючи величини, що входять до нього, можна розрахувати молекулярну вагу неелектроліту:

,

де g_о – вага розчинника, кг (її можна брати і в об’ємних одиницях, знаючи густину розчинника). Для води густина приблизно дорівнює 1.

Визначаючи експериментально пониження температури замерзання розчину неелектроліту, можна розрахувати його молярність, виходячи з того, що кріоскопічна стала К_кр – молярне пониження точки замерзання розчинника, тобто таке пониження температури, яке спостерігається, коли в 1 кг розчинника розчинений 1 моль речовини.

Молярну концентрацію розчину неелектроліту визначають за фор-
мулою:

.

Значення кріоскопічної сталої залежить від властивостей і виража-
ється рівнянням:

,

де R – газова стала в калоріях; T – абсолютна температура замерзання розчинника; M_o – молекулярна маса розчинника; l_зам. – молекулярна теплота замерзання розчинника; l_зам. – питома теплота замерзання роз-
чинника.

Температури замерзання деяких розчинників, а також кріоскопічні сталі приведені в табл. 2, що знаходиться в кінці опису.

У випадку слабких електролітів число молекул і йонів у і разів більше числа початково взятих молекул:

,

де і – коефіцієнт Вант-Гоффа; a – ступінь дисоціації; п – число йонів, які утворюються з однієї молекули. Тому рівняння для пониження темпе-
ратури замерзання у випадку слабких електролітів можна записати в такому вигляді:

.

Для електролітів, молекулярна маса яких невідома, розв’язуючи це рівняння, одержимо:

.

У випадку слабких електролітів, при відомій молекулярній масі, можна підрахувати коефіцієнт Вант-Гоффа:

.

Знаючи і, підраховують ступінь дисоціації електролітів

.

  Рис.1  

Прилад для кріоскопічних вимірювань, зображений на рис. 1, складається з таких частин. Пробірка 1 закріплена на коркові в металевому посуді 2, який відіграє роль повітряної сорочки. Стакан 3, в який помі-
щають охолоджуючу суміш, закривається криш-кою 4 з двома отворами, в один з яких вставляють корок для пробірки 1, а в другий – мішалку 5.

Перш ніж приступити до роботи, необ-
хідно ознайомитися з термометром Бекмана (рис. 2.).

  Рис. 2.

Особливістю цього термометра є велика довжина шкали (приблизно
5 см на 1 К) і наявність у верхній частині термометра запасного резервуара з ртуттю, який дає можливість змінювати кількість ртуті в робочій частині термометра. Велика довжина шкали дозволяє робити від-
ліки з необхідною для вимірів точністю, а запасний резервуар дає можливість встанов-
лювати термометр на різні температурні інтервали.

Шкала термометра розділена на 5 К, кожний градус ділиться на десяті долі, а кожна десята доля в свою чергу ділиться на соті долі; тисячні долі можуть бути при-
близно розраховані за допомогою лупи.

Термометр для кріоскопічних вимірів налагоджується так, щоб при температурі замерзання рівень ртуті знаходився між третім і п’ятим градусами. Перед наладкою термометра перевіряють його покази при умовах, необхідних для роботи. Якщо рівень ртуті в капілярі не буде встановлюватися між 3 К і 5 К, термометр необхідно налагодити. Це робиться наступним чином: затискують рукою нижній резервуар ртуті, тобто нагрівають його і з’єднують із стовпчиком ртуті в верхньому резервуарі. Якщо в нижньому резервуарі був надлишок ртуті, тобто ртуть піднімалась у попередньому досліді вище п’ятого градусу, то після з’єднання обох резервуарів необхідно частину ртуті перевести в верхній резервуар. Для цього термометр повертають верхнім резервуаром вниз. Якщо ртуть у попередньому досліді опускалась нижче нуля, тобто в нижньому резервуарі ртуті недостатньо, то частину ртуті необхідно перелити з верхнього в нижній резервуар.

Для цього з’єднують верхній і нижній резервуар, і нижній резервуар охолоджують в суміші льоду і води. Після того, як ртуть перейде в деякій кількості в потрібному напрямку, розривають стовпчик ртуті в капілярі. Нижній резервуар затискають у долоні і легким постукуванням однієї руки по другій розривають стовпчик ртуті. У випадку, коли ртуть не зупи-
няється в потрібному інтервалі температур, налагодження повторюють.

Налагоджений термометр залишають у стакані з льодом і присту-
пають до наступної операції.

Розчинник наливають у пробірку в такій кількості, щоб після зану-
рення в нього термометра Бекмана рівень рідини був на 2–3 см вищий верх-
ньої частини нижнього резервуару, а нижня частина резервуару не повин-на доходити до дна на 1–2 см. У більшості випадків заливають 25–40 мл розчинника.

Потім готують охолоджену суміш із води, льоду і солі з температурою на 3–4 К нижче температури замерзання розчинника. Заповнюють охо-
лоджуючою сумішшю стакан 3, проводять наближене визначення t_o замерзання розчинника. Для цього пробірку з розчинником і вставленим в неї термометром поміщають безпосередньо в охолоджуючу суміш. Перемішуючи рідину, спостерігають за показами термометра. Внаслідок переохолодження температура опускається нижче точки замерзання; коли починається кристалізація в результаті виділення теплоти кристалізації, температура розчину починає підвищуватися. По термометру відра-
ховують максимальну температуру, яка й приймається за наближену температуру замерзання. Наближеною вона являється тому, що дослід проводиться в умовах, які не виключають нерівномірностей охолодження.

Після наближеного визначення температури пробірку виймають з охолоджуючої суміші і розплавляють утворені кристали, опускаючи про-
бірку у воду кімнатної температури. Потім ставлять пробірку у повітряну сорочку 2 приладу. Для прискорення процесу охолодження рідину в пробірці 1 перемішують мішалкою 5. Коли встановиться температура приблизно на 0,5 К вище попередньо знайденої наближеної температури кристалізації, перемішування припиняють і переохолоджують рідину на 0,2–0,5 К нижче наближеної температури. Перемішуючи переохолоджений розчинник, зумовлюють його кристалізацію. Процес кристалізації супро-
воджується виділенням прихованої теплоти плавлення, яка, в свою чергу, веде до збільшення температури. Максимальну температуру, яка спосте-
рігалась при кристалізації, відмічають, користуючись лупою з точністю до 0,002 К і записують як температуру замерзання розчинника.

Вимірювання температури замерзання чистого розчинника повто-
рюють декілька разів. Після кожного визначення пробірку 1 виймають з приладу, утворені кристали розплавляють, як було вказано вище.

Середнє арифметичне з окремих вимірів приймають за дійсне зна-
чення температури замерзання розчинника. Графічна похибка не повинна перевищувати 0,005 К.

Для визначення молекулярної маси досліджуваної речовини беруть наважку g 0,2–0,3 г з точністю зважування до 0,0001 г і розчиняють її в даному розчиннику.

Наближену температуру кристалізації визначають так, як і для роз-
чинника.

Визначення проводять 3 рази. Середнє значення трьох вимірів беруть за дійсне.

В даній роботі студент повинен виконати наступні завдання:

1. Визначити молекулярну масу речовини.

2. Визначити ступінь дисоціації слабкого електроліту або коефіцієнт активності сильного електроліту.

3. Визначити молярну концентрацію розчину неелектроліту.

Результати роботи і розрахункові дані записують по формі:

Об’єм розчинника V =

Вага розчинника g_o =

Вага розчиненої речовини g =

Електроліт для визначення ступені дисоціації

Об’єм, взятий для досліджування молярної концентрації V_k =

Вага розчинника g_o =

Вага розчиненої речовини g =

Досліджувані і розрахункові дані заносяться в табл. 1.

Таблиця 1

	Температура кристалізації, К	Середня температура кристалізації, К	Пониження температури кристалізації, К	Результати
Чистий розчинник
Розчин для ви- значення моле- кулярної маси
Розчин для ви- значення молекулярної концентрації
Розчин для ви- значення ступені дисоціації

Таблиця 2

Розчинник	Тзам., К	Обрахована Ккр	Експери- ментально визначена Ккр
Вода	273,2	1,862	1,86
Нітробензол	278,8	6,83	6,90
Бензен	278,9	5,12	5,10
Фенол	313,2	7,80	7,80
Камфора	451,2	48,20	49,00

VII. РОЗЧИНИ ЕЛЕКТРОЛІТІВ

1. ВИЗНАЧЕННЯ ЕЛЕКТРОПРОВІДНОСТІ ЕЛЕКТРОЛІТІВ І ОБЧИСЛЕННЯ СТУПЕНЯ ДИСОЦІАЦІЇ

Для роботи необхідно: реохорд АВС; звуковий генератор ЗГ; на-
вушники Т або осцилограф; посуд для визначення електропровідності і платинові електроди Б; мірна колба на 50–100 мл; піпетки мірні; колбочки мірні; розчини електролітів; магазин опору.

Так як електропровідність є величиною обернено пропорційною опо-
рові, то визначення її зводиться до вимірювання опору. Електрична схема, за якою проводиться вимірювання опору, подана на рис. 1.

Рис. 1. Електрична схема для визначення

електропровідності (мостик Кольрауша).

Від джерела струм поступає в А, розгалужується, іде по АВС і АДС. Переміщаючи контакт С по дротині АВ, можна знайти таке положення, при якому на відрізку ДС струму не буде. Це має місце, коли

,

звідки

.

При визначенні електропровідності користуються слабкими стру-
мами високої частоти. Як джерело струму використовують звуковий генератор; як нуль-інструмент використовують навушники або осци-лограф. Точка рівноваги визначається таким положенням контакту С, при якому в навушниках зовсім не чути звуку, або він є мінімальним, або на екрані осцилографу чітка яскрава точка.

Прилад для визначення електропровід-ності зображений на рис. 2. Це скляна посу-
дина з опущеними в неї трубками А і В.

До нижніх кінців трубок впаяні плати-
нові електроди С і D. Щоб запобігти поля-
ризації, поряд із застосуванням слабких змін-
них струмів високої частоти збільшують по-
верхню електродів. З цією метою електроди платинуються.

Дата добавления: 2015-05-24