Библиографический список. Определение содержания фурфурола

Определение содержания фурфурола

Получение фурфурола

Определение содержания петозанов

Для разложения пентозанов и перегонки фурфурола собирают прибор, который состоит из круглодонной колбы емкостью около 300 см³, делительной воронки, соединительной трубки (каплеуловителя), холодильника, приемника дистиллята.

Круглодонную (перегонную) колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из них вставлена делительная воровка, в другое каплеуловитель, соединенный с холодильником. В качестве приемника дистиллята служит цилиндр с меткой на 30 см³. Во избежание потерь фурфурола при перегонке отводная трубка холодильника должна доходить почти до дна цилиндра, верхний конец которого закрывают ватой.

В круглодонную колбу собранного прибора переводят навеску измельченного зерна 3,0000 г, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты концентрацией 12%. Колбу закрывают пробкой, соединяют через каплеуловитель с холодильником. Устанавливают колбу и нагревают на электроплитке.

Вначале нагревание колбы ведут осторожно, чтобы избежать переброса содержимого колбы в дистиллят, а затем нагревание усиливают. Образовавшийся в колбе фурфурол вместе с парами кислоты поступает в холодильник, пары конденсируются и стекают в приемник. После отгонки 30 см³ дистиллята в колбу добавляют через делительную воронку 30 см³ соляной кислоты концентрацией 12%, а дистиллят из приемника переливают в мерную колбу на 300 см³. 30 см³ дистиллята следует отгонять за 10 минут. Для работы нужно иметь два приемника; когда в одном из них наберется 30 cm³ дистиллята, его заменяют другим.

Операции добавления кислоты в колбу и слива дистиллята повторяют примерно 10 раз; до тех пор, пока дистиллят не перестанет давать с уксуснокислым анилином реакцию на фурфурол. Для этого на фильтровальную бумагу помещают каплю дистиллята и рядом каплю раствора уксуснокислого анилина. Если в дистилляте есть еще фурфурол, то в месте соприкосновения капель появляется красное окрашивание. Если красное окрашивание не появляется, перегонку заканчивают. Объем дистиллята доводят до 300 см³ соляной кислотой концентрацией 12 %.

Количество фурфурола определяют по способности брома присоединяться в кислой среде к фурфуролу. В качестве источника брома применяют смесь бромноватой калиевой соли и бромида калия. Такая смесь при подкислении выделяет бром

КВrO₃+5KBr+6HCl=3Br₂+6KCl+3H₂O

Избыток брома после реакции присоединения к фурфуролу определяют йодометрически

Br₂+2KI=2KBr+I₂

Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия. По количеству брома, вступившего в реакцию, рассчитывают содержание пентозанов.

Ход определения:

В коническую колбу вместимостью 200 см³ переносят 100 см³ дистиллята от перегонки и подкисляют 25-30 cm³ концентрированной соляной кислоты. Параллельно в такую же колбу помещают 100 см³ дистиллированной воды и также подкисляют (контрольный опыт). В обе колбы прибавляют по 35 см³ бромной смеси концентрацией 0,1 моль/дм³ при определении пентозанов в овсе и ячмене или по 25 см³ при определении пентозанов в остальных культурах, плотно закрывают пробкой и ставят на 1 час в темное место. Из бромной смеси в кислой среде выделяется бром, который присоединяется к фурфуролу. Через час в колбы добавляют по 10 см³ раствора йодида калия. Избыток брома вытесняет йод, который тот час же оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ в присутствии нескольких капель раствора крахмала. Разница в количестве тиосульфата пошедшего на контрольный (глухой) опыт и на титрование пробы дает число см³ раствора брома концентрацией 0,1 моль/дм³, которое вступило в реакцию с фурфуролом.

Обработка результатов:

Содержание пентозанов в исследуемом зерне при навеске 3 г вычисляют по формуле:

где П - содержание пентозанов, %;

V₁ - число см³ раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм³, пошедшее на титрование выделившегося йода при контрольном опыте;

V₂ - число см³ раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм³, пошедшее на титрование йода, выделившегося в исследуемом дистилляте, см³;

0,041 - количество пентозанов, г, соответствующее 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм³;

3 количество исследуемого продукта, г;

К — поправочный коэффициент раствора тиосульфата.

В условиях химического метода определения крахмала пентозаны разлагаются с образованием пентоз-арабинозы и ксилозы.

Пентозы содержат свободную альдегидную группу, окисляются жидкостью фелинга и другими окислителями и завышают результаты определения крахмала химическим методом.

Поэтому важно знать количество пентозанов, которое переходит в раствор в условиях химического метода определения крахмалистости, т.е. то количество, которое надо вычесть из полученной величины крахмалистости при химическом методе определения крахмала.

В этом случае определение производят бромным методом.

Для определения 100 см³ фильтрата, полученного после осахаривания солодовой вытяжкой при химическом методе определения крахмала помещают в круглодонную колбу для перегонки, добавляют 50 см³ раствора соляной кислоты концентрацией 12% и дальнейшее определение ведут как изложено ранее. Операцию добавления раствора соляной кислоты концентрацией 12% и перегонки производят 9 раз.

Пример. Навеска зерна для определения крахмалистости 3,0000 г. Для определения содержания пентозанов взято 100 см³ фильтрата. Объем дистиллята доведен до 300 см³. Для реакции с бромной смесью взято 100 см³ дистиллята. На титрование йода, выделившегося при глухом опыте, израсходовано 22,1 см³ раствора тиосульфата натрия, концентрацией 0,1 моль/дм³. На титрование йода выделившегося в исследуемом дистилляте, израсходовано 20,2 см³ раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм³.

Содержание пентозанов составит

П=1,23·(22,1-20,2)/3=0,779%

Содержание крахмала в зерне составит

55,17-0,779=54,39%≈54,4%.

В бражке в среднем содержится около 0,6% пентозанов.

Вопросы для самоконтроля знаний

1 Подготовка навески зерна для определения крахмалистости.

2 Поляриметрический метод Эверса.

3 Определение крахмалистости пшеницы хлоркальциевым методом

4 Химический метод определения крахмалистости (Ускоренный метод ВНИИПрБ).

5 Гидролиз крахмала.

6 Определение содержания петозанов.

7 Получение фурфурола.

8 Определение содержания фурфурола.

1. Инструкция по технохимическому и микробиологическому контролю спиртового производства [Текст] – М.: ДеЛи принт, 2007. – 480 с.

2. Полыгалина, Г.В. Аналитический контроль производства водок и ликероводочных изделий [Текст] / Г.В. Полыгалина. – М.: ДеЛи принт, 2006. – 464 с.

3. Полыгалина, Г.В. Определение активности ферментов [Текст]: справочник / Г.В. Полыгалина, В.С. Чередниченко, Л.В. Римарева. - М.: ДеЛи принт, 2003. – 375 с.

4. Полыгалина, Г.В. Технохимический контроль спиртового и ликероводочного производств [Текст] / Г.В. Полыгалина. – М.: Колос, 1999. – 336 с.

5. Технология спирта [Текст]: учебник / В.Л.Яровенко [и др.]. – М.: Колос, 2002. – 464 с.

Дата добавления: 2017-01-13