Определение легковесных зерен белого перца горошком

Определение содержания эфирного масла

Определение содержания общего количества золы

Определение влажности

Из разных мест средней пробы отбирают в предварительно взвешенную бюксу навеску измельченной пряности массой 3 г и помещают в нагретый сушильный шкаф. Высушивают в течение 3 часов при температуре 105⁰С, или 130⁰С в течение 1 часа, выражают в процентах (согласно ОСТ 18-11-70).

Метод основан на полном сжигании всех органических соединений во взятой пробе пряностей и определении массовой доли золы.

Материалы и оборудование: весы аналитические, печь муфельная, тигли фарфоровые, щипцы тигельные, эксикатор, штатив железный с кольцом, электроплитка, хлористый кальций, сетка асбестовая.

Порядок анализа. 3 г пряностей взвешивают с точностью до 0,001 г в предварительно прокаленном до постоянной массы фарфоровом тигле. Навеску сначала осторожно обугливают, не допуская ее воспламенения, на электроплитке с асбестовой сеткой или в муфельной печи, нагретой до 300⁰ С (темно-красное каление). После обугливания навески температуру муфельной печи увеличивают до 500-600⁰С (красное каление). Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, полка цвет золы не станет белым или слегка сероватым. Тигли с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35-40 минут и взвешивают на аналитических весах. Прокаливание повторяют, выдерживая тигли с золой в муфельной печи при температуре 500-600⁰С в течение 1 часа. После охлаждения в эксикаторе тигли снова взвешивают. Прокаливание золы ведут до постоянной массы. Общее количество золы (в %) вычисляют по формуле:

Х = (с1-с0)х100/с, где

с₀ – масса тигля, г;

с₁ – масса тигля с золой после прокаливания, г;

с – навеска, г.

Вычисление проводят с точностью до 0,01%.

Метод основан на извлечении эфирных масел из пряностей путем отгонки с водяным паром, с последующим измерением их объема (ОСТ 18-11-70).

Материалы, оборудование и реактивы: колбы конические вместимостью 100,250 и 1000 см³, шариковые холодильники, электроплитка, сушильный шкаф, весы, водяная баня, делительная воронка на 500 см³, воронка стеклянная, цилиндр на 500 см³, эксикатор, бумага фильтровальная, соль поваренная сорта «Экстра», вода дистиллированная, диэтиловый эфир.

Порядок анализа. Из средней пробы берут навеску пряности 20-25 г, помещают в колбу на 1000 см³, наливают 300-350 см³ дистиллированной воды, прибавляют 30 г поваренной соли, затем колбу соединяют с холодильником и приемной колбой на 250 см³.

Содержимое отгонной колбы нагревают на электроплитке до кипения, отгоняют дистиллят до получения 125 см³ отгона. Дистиллят переносят в делительную воронку, добавляют 30 г поваренной соли, взбалтывают, и после растворения поваренной соли в воронку вносят 25 см³ диэтилового эфира. Делительную воронку закрывают притертой пробкой и взбалтывают в течение 3 минут, периодически поворачивая воронку вверх краном и открывая его для спуска паров эфира, образующихся при взбалтывании.

После расслоения водный слой отделяют через спускной кран воронки, а эфирную вытяжку сливают через верх воронки в чистую сухую колбу на 100 см³, не допуская попадания капель воды. Водный слой обрабатывают вторично 20 см³ эфира и третий раз 20 см³ эфира в течение 1 минуты. Разделение эфирного и водного слоя производят, как и в первом случае. Все эфирные вытяжки сливают вместе, сушат прокаленным сульфатом натрия (0,5-1 г) в течение 10-15 минут при 2-3-кратном встряхивании, фильтруют через фильтровальную бумагу в сухую, взвешенную на аналитических весах плоскодонную колбу на 100 см³. Этиловый эфир отгоняют на водяной бане, нагретой до 50⁰С, остатки эфира удаляют, вращая колбу в наклонном положении до прекращения его испарения, что видно в проходящем свете. Затем открытую колбу выдерживают в сушильном шкафу при 35⁰С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Массовую долю эфирного масла (в %) вычисляют по формуле:

Х = , где

а – масса эфирного масла в колбе, г;

m – масса навески пряности, г.

Таблица 1 – Физико-химические показатели качества пряностей(по МРТУ 18/324-69)

Показатели/ Пряности	Влажность, % не более	Содержание эфирных масел, % не менее	Зольность, % не более
Перец душистый	12,0	1,5	6,0
Лавровый лист	12,0	1,0	-
Имбирь	12,0	1,4	5,0
Гвоздика	10,0	14,0	6,0
Мускатный орех	12,0	4,0	4,0
Корица в палочках	13,5	0,5	5,0
Корица молотая	12,5	0,5	5,0
Перец черный	12,0	0,8	6,0
Перец белый	12,0	0,8	5,0
Шафран	12,0	0,5	7,0
Кардамон	12,0	3,0	10,0
Перец красный молотый	10,0	-	9,0
Бадьян	10,0	3,0	5,0
Мускатный цвет	10,0	4,0	4,0
Тмин	12,0	2,0	8,0
Ваниль	20,0	1,5	5,0
Анис	13,0	5,0	7,0

Метод основан на отделении легковесных, плавающих на поверхности спиртового раствора зерен белого и черного перца и определении массовой доли.

Материалы, оборудование и реактивы: весы лабораторные технические, стакан химический объемом 500 см³, цилиндр мерный на 500 см³, фильтровальная бумага, шумовка, спирт этиловый сырец или технический крепостью не менее 80% об.

Порядок анализа. Пробу массой 50,00 г (после удаления из нее примесей и дефектных частиц перца) помещают в стакан, в который приливают 300 см³ спирта. Содержимое стакана перемешивают ложкой, отстаивают 2-3 минуты. Перемешивание заканчивают, когда легковесные зерна не поднимаются больше на поверхность. Плавающие на поверхности зерна перца снимают шумовкой, переносят на фильтровальную бумагу, подсушивают на воздухе в течение 30 минут, после чего взвешивают. Зерна перца, находящиеся в стакане во взвешенном состоянии, не считаются легковесными.

Массовую долю легковесных зерен (в %) вычисляют по формуле:

Х = × 100, где

m₁ – масса навески зерен перца, г;

m₂ – масса легковесного зерна перца, г.

Вычисления проводят с округлением до первого десятичного знака.

Дата добавления: 2017-02-01