Определение нерастворимых в воде веществ

Измерительные методы исследования

Измерительными методами определяют содержание в поваренной пищевой соли хлористого натрия, некоторых катионов и анионов, влаги, рН раствора, размер кристаллов, не растворимых в воде веществ (по ГОСТ 13685-84).

Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

Материалы, оборудование и реактивы: химический стакан на 300 см³, стеклянная палочка, водяная баня, беззольный фильтр «синяя лента», сушильный шкаф, фарфоровая ступка, эксикатор, весы аналитические, 0,1 моль/дм³ водный раствор азотнокислого серебра, дистиллированная вода.

Порядок анализа. Из аналитической пробы, предварительно растертой и просеянной, берут навеску соли массой 10 г, переносят в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 150-200 см³ горячей воды (дистиллированной), перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане 30 минут.

При испытании соли «Экстра» масса навески должна быть не менее 50 г., раствор охлаждают до температуры 20-25⁰С и фильтруют через предварительно взвешенный на аналитических весах, доведенный до постоянной массы фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлоры (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с нерастворимым осадком высушивают при температуре 100-105⁰С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 час, последующие – через 0,5 часа. Разница между двумя последующими взвешиваниями не должна превышать 0,0002 г.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (в %) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

Х = , где

m – масса навески, г;

m₁ – масса фильтра с веществами, нерастворимыми в воде после высушивания, г;

m₂ – масса фильтра, г;

W – массовая доля влаги, %.

Метод основан на высушивании навески соли до постоянной массы и определении потерь массы при высушивании. Навеску соли массой 10 г помещают в предварительно взвешенную бюксу и высушивают при температуре 140-150⁰С до постоянной массы в сушильном шкафу. Первое взвешивание проводят через час, последующие – через 0,5 часа. Разница между последующими взвешиваниями не должна превышать 0,0005 г. По окончании сушки бюксу с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю влаги (в %) вычисляют по формуле:

W = , где

m – масса навески соли, г;

m₁ – масса бюксы с навеской соли до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы с навеской соли после высушивания, г.

Дата добавления: 2017-02-01