Лабораторна робота №7

Контрольні питання

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 6

Контрольні питання

1. Поняття «числа омилення».

2. Яка різниця між кислотним числом і числом омилення? Як пов’язані між собою ці два показника?

3. Як показник числа омилення впливає на якість олії?

4. Для чого проводять контрольну пробу в методиці визначення числа омилення?

Визначення ефірного числа

Ефірним числом (Е.ч.) називають кількість міліграмів КОН, необхідну для омилення складних ефірів, які знаходяться в 1 г жиру. Таким чином, якщо число омилення показує витрати КОН на нейтралізацію вільних жирних кислот, то ефірне число показує витрати КОН на омилення жирних кислот, які знаходяться в зв'язаному стані в гліцеридах, тобто ефірне число не враховує вміст вільних жирних кислот.

Принцип роботи. Ефірне число визначають за різницею між числом омилення та кислотним числом:

Е.ч.=Ч.о.- К.ч.

Ефірне число не є постійною величиною і залежить від зміни кислотного числа.

1. Дати визначення ефірному числу.

2. Навести взаємозалежність кислотного числа, числа омилення та ефірного числа? На що вказує кожен з них?

3. Чи являється цей показник табличною величиною?

4. Від чого залежить число омилення?

Визначення йодного числа

Йодним числом (Й.ч.) називають кількість грамів йоду, еквівалентну кількості галоїду, який приєднується до подвійних зв'язків 100 г жиру. Таким чином, йодне число виражають в процентах йоду. Йодне число коливається в деякому інтервалі і є дуже важливою характеристикою олій та жирів. За цим показником роблять висновки про ступінь ненасиченості олії, здатності її до окислення і висихання водню. Цей показник також використовують для контролю процесу гідрогенізації жирів. Для визначення йодного числа жиру розроблено багато методів, які базуються на приєднанні до подвійного зв'язку хлористого йоду (метод Гюбля), бромистого йоду (метод Гануса і метод Вобурна), брому в присутності бромистого натрію (метод Кауфмана). В цій роботі використовується метод на основі реакції епоксимеркурування.

Принцип роботи. Метод на основі реакції епоксимеркурування дозволяє визначити йодне число без приєднання галоїду до подвійного зв'язку. Він відрізняється тим, що для насичення подвійних зв'язків використовують розчин оцтової кислоти і оцтовокислої ртуті в етиловому спирті. В ролі каталізатора цього процесу використовують розчин азотнокислого кальцію Са(NO)з)₂·4Н₂0 концентрацією 0,15 моль/л. Реакція насичення подвійних зв'язків проходить за наступною схемою:

СН = СН + Нg(СН₃СОО)₂ + С₂Н₅ОН СН ------ СН + СН₃СООН

OC₂H₅ HgOCOCH₃

Після зв'язування надлишку ртуті в хлоридний комплекс 2 м розчином NaCl оцтову кислоту відтитровують 0,1 н. спиртовим розчином КОН в присутності фенолфталеїну

Нg(СНзС00)₂ + 2NаСl НgС1₂+ 2СН₃СООNа

СНзСООН + КОН СНзСООК + Н₂0

Кількість жиру для проведення аналізу беруть, користуючись наступною таблицею:

Йодне число, % йоду	Кількість жиру, г
185-40	0,03 - 0,09
40-10	0,09-0,40
10- 1	0,40-1,50

Приготування розчину для насичення. До 150 мл етанолу-ректифікату додають 0,5 - 0,6 мл льодяної оцтової кислоти, 5 г оцтовокислої ртуті, 2,5 г азотнокислого кальцію і ретельно перемішують. Розчин фільтрують через паперовий фільтр і використовують для визначення йодного числа.

Хімічний посуд, прилади та реактиви: колба на 250 мл, хлороформ, розчин для насичення, 2 м водний розчин NаСІ, 0,1 н. розчин КОН.

Методика проведення роботи. На аналітичних терезах беруть наважку олії або жиру (дивись таблицю) і вносять її в колбу, в яку додають 10 мл хлороформу та 30 мл розчину і залишають на 30 хвилин. Потім додають 20 мл водного розчину 2 м. хлористого натрію, після чого реакційну масу відтитровують 0,1 н.розчином КОН в присутності фенолфталеїну. Паралельно проводять контрольний експеримент. Йодне число визначають використовуючи наступну формулу:

Й.ч =(а-б)0,02538К/m·100%,

де а – кількість розчину КОН, яка пішла на аналіз наважки жиру, мл;

б – кількість розчину КОН, яка пішла на контрольний експеримент, мл;

К – поправка на титр 0,1 н.розчину КОН;

m – наважка жиру, г.

Дата добавления: 2015-05-23