Визначення вмісту летких розчинних у воді жирних кислот

ЛАБОРАТОРНА РАБОТА № 10

Контрольні питання

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №9

Визначення вмісту неомильних речовин

До неомильних відноситься група речовин, які вилучаються петролейним або діетиловим ефірами після омилення жиру спиртовим розчином КОН і, які нерозчинні у воді та нелеткі в процесі сушіння. Як правило, до таких речовин відносяться стироли, вуглеводні, деякі пігменти, токофероли, високомолекулярні одноатомні спирти та інші. Вміст неомильних речовин може коливатися від десятих долей відсотка до декількох десятків відсотків.

Принцип роботи. Визначення базується на омиленні жиру і подальшому вилученню з омиленої маси або з водно-спиртового розчину мила ефіром неомильних речовин.

Хімічний посуд, прилади та реактиви: колба на 250 мл з повітряним холодильником, ділильна лійка на 500 мл, сушильна шафа, 2 н.спиртовий розчин КОН, 50%-ний водний розчин етилового спирту з лугом, 96%-ний етиловий спирт, петролейний ефір, 1%-ний спиртовий розчин фенолфталеїну, 0,02 н. спиртовий розчин КОН.

Методика виконання роботи. На аналітичних терезах беруть наважку жиру в кількості 5 г і вносять її в колбу, куди також добавляють 15 мл спиртового розчину КОІІ, приєднують повітряний холодильник і нагрівають на водяній бані протягом 1 години, після чого до реакційної маси додають 15 мл води і кип’ятять її ще 30 хвилин. Одержаний мильний розчин охолоджують, зливають в ділильну лійку 50%-ним розчином спирту і тричі (по 30 мл) екстрагують петролейним ефіром. У випадку утворення стійкої емульсії її руйнують додаючи 96%-ний етиловий спирт. Всі ефірні витяжки об'єднують і проминають спочатку 50%-ним водним розчином спирту, який вміщує луг, а потім декілька разів 50%-ним водним розчином спирту (без лугу). Для кожної промивки використовують по 15 мл розчину. Промивання водним спиртом проводять до тих пір, доки промивна рідина не буде забарвлюватися в присутності фенолфталеїну. Ефірний розчин переносять у відгонну колбу, вагу якої встановлюють з використанням терезів. Розчинник відганяють на водяній бані, а колбу з залишком висушують в сушильній шафі при 105°С до постійної ваги. Вміст неомильних речовин визначають за допомогою наступної формули:

X=a·100/m,

де а – вага залишку в колбі, г;

т – вага жиру, г.

1. Які речовини відносять до неомильних?

2. Як розділити фракції омилених і неомильних речовин?

3. На чому базується метод визначення неомильних речовин?

4. Дати визначення числа омилення.

5. Навести реакцію омилення тригліцеридів.

6. Який реагент є індикатором для визначення лужного середовища?

(число Рейхерта-Мейссля)

Числом Рейхерта – Мейссля (ч.Р.М.) називають кількість мілілітрів 0,1 н. розчину КОН необхідного для нейтралізації летких і розчинних у воді жирних кислот, вилучених із 5 г жиру в спеціальних умовах. Визначення цього показника має велике значення при дослідженні харчових жирів, в тому числі при визначенні в цих жирах домішок кокосової та пальмоядрової олій. Визначення числа Рейхерта-Мейссля проводять в приладі, який складається з плоскодонної мірної колби, холодильника, краплевловлювача та плоскодонної приймальної колби.

Принцип роботи. Метод базується на відгонці летких розчинних та нерозчинних у воді жирних кислот, з подальшим вилученням останніх. Кількість летких і розчинних у воді жирних кислот визначають шляхом титрування розчином лугу (КОН).

Хімічний посуд, прилади та реактиви: прилад для визначення числа Рейхерта-Мейссля, піпетка на 100 мл, нейтральний хімічно чистий гліцерин, 50%-ний водневий розчин №ОН, 50%-ний розчин сірчаної кислоти, пемза, кізельгур, 1%-ний спиртовий розчин фенолфталеїну, 0,1 н. розчин КОН.

Методика виконання роботи. На аналітичних терезах беруть наважку жиру в кількості 5 г і вносять її в колбу, в яку вносять також 16 мл хімічно чистого гліцерину і 2 мл 50%-ного водного розчину NаОН, який приливають з бюретки, закритої зверху трубкою з натронним вапном. Омилення ведуть в гліцерині, а не в спиртовому розчині лугу, щоб запобігти випаровуванню кислот з парами спирту. Жир в колбі омилюють при обережному перемішуванні до тих пір, доки мило, яке утворилося в колбі не стане прозорим. Омилення закінчується, як правило, за 15 хвилин. При нагріванні слід запобігати перегріву рідини. Після омилення колбу охолоджують до 80-90°С, приливають до неї 90 мл киплячої дистильованої води і нагрівають до повного розчинення мила. Прозорий мильний розчин повинен бути безбарвним. До теплого мильного розчину додають 50 мл 50%-ного розчину сірчаної кислоти та 0,6 - 0,7 г грубоподрібненої пемзи, після чого колбу приєднують до холодильника та краплевловлювача і нагрівають з такою інтенсивністю, щоб за 19 - 21 хвилину в мірну прийомну колбу відігналось 110 мл рідини. Температура води на виході з холодильника повинна бути в інтервалі 15 - 20°С. Після того, як буде одержано 110 мл рідини, нагрів виключають і замість мірної колби підставляють під холодильник іншу колбу. Мірну колбу занурюють на 10 хвилин у воду з температурою 15°С, таким чином, щоб верхня мітка знаходилась на 1 см нижче рівня води. Після цього вміст колби перемішують і фільтрують через сухий паперовий фільтр. Потім відбирають піпеткою 100 мл прозорого фільтрату, додають до ньго 3-4 краплі фенолфталеїну і титрують 0,1 н. розчином КОН. Паралельно проводять контрольний експеримент без жиру. Число Рейхерта-Мейссля (ч.Р.М.) (в мл КОН) визначають за формулою:

ч.Р.М. = (а – б)·К·1,

де а, б - кількість 0,1 н. розчину КОН, яка пішла відповідно на титрування в робочому і контрольному екперименті;

К – поправка до титру 0,1 н. розчину КОН.

Дата добавления: 2015-05-23