Определение йодного числа

Определение пероксидного числа жиров.

Пероксидное число характеризует процесс окислительной порчи жиров, в результате которой образуются пероксиды.

Пероксидное число определяется количеством граммов йода, выделенным из йодида калия в присутствии ледяной уксусной кислоты, выделяя из него J₂; образование свободного йода фиксируется с помощью крахмального

клейстера: ROOH + 2KJ + H₂O = 2KOH + J₂ + ROH.

Для повышения чувствительности исследования определение пероксидного числа проводят в кислой среде, действуя на пероксиды не йодистым калием, а йодистоводородной кислотой, образующейся из йодида калия при воздействии кислоты:

KJ + CH₃COOH = HJ + CH₃COOK

ROOH + 2HJ = J₂ + H₂O + ROH.

Выделившийся йод немедленно оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Оборудование, реактивы, материалы:

Колбы конические емкостью 250 мл; жир; хлороформ; кислота уксусная ледяная; йодид калия (насыщ. раствор); крахмал (1%-й раствор); тиосульфат натрия (0,01 н раствор).

Порядок выполнения работы

В коническую колбу с притертой пробкой помещают 1 г жира, добавляют 30 мл смеси (12 мл хлороформа и 18 мл уксусной кислоты), смесь перемешивают. Затем приливают 1 мл насыщенного на холоде раствора йодида калия и взбалтывают содержимое колбы точно 2 мин. По окончании перемешивания наливают в колбу 100 мл свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и 1 мл 1%-го раствора крахмала. Выделившийся йод титруют 0,01 н раствором тиосульфата натрия до исчезновения синего окрашивания. Параллельно проводят контрольный анализ без навески жира.

Расчетная формула: (v – v₁)K_*0,001269_*100,

m

где Х - пероксидное число,%; v - объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в опыте с навеской жира, мл; v₁ – объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование

в контрольной пробе, мл; 0,001269 - масса йода, соответствующая 1 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия, г; m – масса навески жира, г; К – коэффициент пересчета на точный 0,01 н раствор тиосульфата натрия.

Йодное число является показателем числа двойных связей в ненасыщенных жирных кислотах, образующих жиры.

Йодное число - это количество граммов йода, которое связывается 100 г жира по местоположению двойных связей. Йодное число жиров рыб - 103-176. Чем больше содержится ненасыщенных жирных кислот и чем больше двойных связей, тем выше йодное число (табл. 7).

Таблица 7.

Рыба	Йодное число
Тощая сельдь (2,0-2,5 % липидов)	113-117
Более упитанная (6,8-7,2% липи- дов).	127-147
Вполне упитанная сельдь (12-13%)	148-154
Неполовозрелая сельдь	140-142
Половозрелая сельдь	130-132

Изменение йодного числа свидетельствует о том, что в период интенсивного нагула в организме рыб откладываются липиды, содержащие

наибольшее количество ненасыщенных жирных кислот.

При одинаковой упитанности липиды рыб младшего возраста содержат наибольшее количество ненасыщенных жирных кислот, чем липиды рыб старшего возраста. Жиры с высоким йодным числом быстро окисляются. Еще одним показателем степени ненасыщенности жирных кислот является водородное число - количество кубических сантиметров водорода, необходимое для насыщения 100 г исследуемого жира.

Определение йодного числа жиров основано на взаимодействии хлористого йода с жиром:

R₁CH=CHR₂ + JCl R₁CH - CHR

| |

J Cl

Избыток JCl реагирует с KJ с выделением йода:

JCl + KJ KCl + J₂

Методом обратного титрования выделившегося йода раствором тиосульфата натрия устанавливают содержание J₂, вступившего в реакцию с жиром.

Оборудование, реактивы, материалы:

Установки для титрования; колбы емкостью 200 мл; эфир серный; йодид калия (10%-й раствор); тиосульфат натрия (0,1 н раствор); крахмал (1%-й раствор); йод хлористый (0,2 н раствор в HCl); хлороформ.

Порядок выполнения работы

В колбу емкостью 200 мл помещают 0,12 г пищевого жира. Для растворения жира в колбу добавляют 3 мл этилового эфира, свободного от перекисей, и 25 мл 0,2 н солянокислого раствора хлористого йода. После пере-мешивания в колбу помещают на 10-15 мин в темное место. Затем приливают 10 мл 10%-го раствора йодида калия, 50 мл воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Прибавляют в колбу 1 мл 1%-го свежеприготовленного раствора крахмала, 2-3 мл хлороформа, свободного от перекисей, и продолжают титрование до полного исчезновения синего окрашивания. Параллельно с рабочим опытом проводят контрольный опыт без навески жира.

Расчетная формула: (v – v₁)K_*0,01269_*100,

m

где Х - йодное число,г на 100 г жира; v - объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного в контрольном опыте, мл; v₁ – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного в рабочем опыте, мл;0, 01269 - масса йода, соответствующая 1 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г; m – масса навески жира, г; К – коэффициент пересчета на точный 0,1 н раствор тиосульфата натрия.

Дата добавления: 2015-07-13