По обезжиренному остатку

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА

Ц е л ь р а б о т ы - определить содержание в мышечной ткани.

Оборудование, реактивы, материалы:

Аппарат Сокслета; баня водяная; холодильник обратный; шкаф сушильный; колбы конические; цилиндры; бюретки; пипетки; бумага фильтровальная; эфир; ткань мышечная.

Порядок выполнения работы

Взвешивают 2-5 г фарша, помещают предварительно взвешенный бюкс, высушивают в сушильном шкафу при 100…105 ⁰С. После высушивания навеску вновь взвешивают, количественно переносят в пакет из фильтровальной бумаги размером 8х9 см. Для удаления остатков жира стенки бюкса протирают ватой, смоченной в эфире, вату помещают в тот же пакет. Пакет с навеской вкладывают в другой пакет из фильтровальной бумаги размером 9х10 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали. Пакет перевязывают ниткой, подписывают графитовым карандашом, помещают в тот же бюкс, доводят до постоянной массы высушиванием в сушильном шкафу при температуре 100 ⁰С. Высушенный пакет помещают в экстрактор аппарата Сокслета.

Аппарат Сокслета применяют для экстрагирования из твердой смеси.

Он состоит из трех частей: колбы 1 с органическим растворителем, экстрак-тора 2, обратного холодильника 3. Основной частью аппарата является экстрактор. Экстрактор имеет две трубки: через более широкую трубку 5 пары нагретого органического растворителя из колбы 1 поступают в экстрактор, через изогнутую трубку 6 сконденсировавшийся растворитель с растворенным жиром стекает обратно в колбу 1.

Аппарат Сокслета работает по следующему принципу. В экстрактор помещают пакеты с исследуемой навеской. В колбу 1 наливают органический растворитель. Соединяют экстрактор 2 с колбой 1. Затем в экстрактор наливают такое количество растворителя, чтобы он начал выливаться через сифон в колбу 1, еще раз добавляют небольшой избыток растворителя; присоединяют к экстрактору 2 холодильник 3 и начинают нагревать колбу 1. Пары растворителя, поступая через боковую трубку в экстрактор, а затем в холодильник, конденсируются, наполняют широкую часть экстрактора, где находятся пакеты. Во время наполнения экстрактора происходит растворение жира из навески в органическом растворителе, жир вместе с растворителем через отводную трубку (сифон) поступает в колбу 1.

Данный метод многократного экстрагирования с использованием ограниченного объема растворителя позволяет извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества (жира), так как пакеты с навеской все время обрабатываются чистым растворителем. При экстрагировании такими растворителями, как диэтиловый эфир, следует принимать особые меры предосторожности. Колбу с эфиром помещают на водяную баню, в которую наливают предварительно нагретую (примерно до 60 ⁰С) воду. Доливание растворителя во время перегонки производят через холодильник, не разбирая аппарата. В аппарат Сокслета заливают столько растворителя, чтобы объем был немного больше экстрактора.

Экстрагирование эфиром проводят в течение 10-12 ч. После окончания экстракции пакет помещают в тот же бюкс, в течение 20 мин держат в вытяжном шкафу для удаления эфира, а затем высушивают при температупе 100…105 ⁰С до постоянной массы.

Расчетная формула: w_(жира) = m₁ - m_{2 *} 100%,

m

где w_(жира) - массовая доля жира,%; m - масса навески, г; m₁ - масса высушенных бюкс, пакета, навески до экстракции, г; m₂ - масса высушенных бюкс, пакета, навески после экстракции, г; (m₁ - m₂) - масса жира, г.

Дата добавления: 2015-07-13